Сколько проб запахов рекомендуется оценивать во избежание ошибок

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

ISO 16000-30—

2017

ВОЗДУХ ЗАМКНУТЫХ ПОМЕЩЕНИИ

Часть 30

Органолептический анализ воздуха замкнутых помещений

(ISO 16000-30:2014, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2018

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (АО «НИЦ КД») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. № 52)

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 мая 2018 г. № 249-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 16000-30-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 16000-30:2014 «Воздух замкнутых помещений. Часть 30. Органолептический анализ воздуха замкнутых помещений» («Indoor air — Part 30: Sensory testing of indoor air», IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/ТС 146/SC 6 «Воздух замкнутых помещений» технического комитета по стандартизации ISO/TC 146 «Качество воздуха» Международной организации по стандартизации (ISO).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

интенсивности), если в дополнение к оценке интенсивности воздуха для получения дополнительной информации, также будет проведена оценка приемлемости. Определение приемлемости и определение воспринятой интенсивности должно быть проведено независимо друг от друга.

Если используют неподготовленных членов комиссии, то согласно методу категоризации метод оценки приемлемости может быть скомбинирован с оценкой интенсивности. В этом случае следует считать, что такая оценка интенсивности зависит от ситуации и имеет большую неопределенность в случае сравнений между различными испытаниями.

Определение интенсивности с подготовленными членами комиссии должно быть дополнено оценкой гедонического тона, в случае если должна быть определена приемлемость. Также возможны дальнейшие комбинации.

Использование различных методов анализа влияет на отдельные этапы испытания, т. е. например оценку интенсивности не начинают, пока всеми членами комиссии не была выполнена оценка приемлемости.

Примечание — Воздух замкнутого помещения может быть изменен частым входом/выходом из помещения и вызванным, таким образом, воздухообменом. В случае необходимости можно рассмотреть возможность отбора проб воздуха помещения и измерение запаха в лаборатории.

6.3    Варианты анализа

Анализ запаха может быть проведен двумя путями, которые включают:

—    прямой анализ запаха на месте;

—    отбор проб воздуха и анализ запаха в лаборатории.

Испытание запаха осуществляют посредством отдельной оценки помещения одним из членов комиссии, который осуществляет оценку сразу при прибытии на место измерения, путем вдыхания воздуха помещения.

Во время отбора воздуха замкнутого помещения пробы отбирают на месте измерений с помощью соответствующего оборудования. Пробы хранят в емкостях для отбора проб. Впоследствии емкости для проб транспортируют в лабораторию запахов, где измерение самого запаха сточки зрения оценки членами комиссии осуществляют позднее. В целях выяснения возможности адаптации, измерения запаха можно повторить после соответствующего пребывания в испытываемом помещении (например, после 5—10 мин). Изучение возможности адаптации может быть необходимо для того, чтобы определить возможные маскирующие эффекты.

6.4    Выбор варианта анализа

Прямой анализ запаха на месте технически проще, чем отбор проб. Если возникают затруднения в оценке, то анализ может быть просто повторен. Анализ запаха на месте означает оценку в условиях существующей ситуации.

В случае отбора проб и последующего анализа в лаборатории существует возможность какоголи-бо изменения пробы в результате транспортирования и хранения, особенно в случае высоких температур при транспортировании вследствие воздействия прямых солнечных лучей или при неудовлетворительной подготовке емкости для проб или их хранения в течение длительного периода (для технических параметров см. [6]).

Отбор проб воздуха и анализ в лаборатории считают предпочтительными, если:

—    существует риск влияния на оценку на месте через воздействие искажающих условий окружающей среды (например, шум, резкий свет);

—    на запах могут повлиять сами члены комиссии (например, помещение небольшого объема);

—    нежелательна возможная визуальная идентификация источников;

—    на месте отсутствует пространство для отдыха обоняния членов комиссии;

—    логистически затруднено транспортирование членов комиссии к месту испытания;

—    использование шкалы сравнения может повлиять на запах в помещении (например, возможный поток воздуха с места установки шкалы сравнения в исследуемое помещение).

В предварительном тестировании для направленного анализа запаха на месте может быть отобрана небольшая комиссия. Для анализа очень маленького помещения количество членов комиссии также должно быть ограничено, так как сами члены комиссии могут влиять на запах в помещении. Минимальный требуемый размер комиссии — четыре члена. В таких случаях необходимо определить, можно ли получить статистически подтверждаемые результаты комиссией выбранного размера.

ГОСТ ISO 16000-30-2017

7 Методы органолептического анализа

Применяемые методы для оценки запаха определяются целью и областью применения испытаний запаха. В зависимости от исследуемой проблемы для определения запахов в помещении могут быть применены различные органолептические методы анализа.

Оценка запаха, приведенная в настоящем стандарте, включает в себя четыре различных метода:

a)    оценка приемлемости неподготовленной комиссией;

b)    оценка интенсивности по шкале сравнения подготовленной комиссией;

c)    оценка интенсивности по шкале категорий подготовленной или неподготовленной комиссией;

d)    оценка гедонического тона подготовленной или неподготовленной комиссией.

7.1 Определение приемлемости

Приемлемость запаха оценивают с привлечением неподготовленной комиссии, в состав которой входят, по крайней мере, 15 испытателей.

Приемлемость является параметром оценки для получения ожидаемого процентного количества недовольных обитателей и, таким образом, она представляет собой меру для качества воздуха в помещении. Предсказанный процент недовольных обитателей (PD) определяют посредством простого ответа «да-нет» на вопрос. Вопрос сформулирован следующим образом:

«Представьте, что Вы будете вдыхать этот воздух ежедневно на протяжении всей жизни. Как вы считаете, насколько приемлемо качество этого воздуха?»

Значение PD вычисляют по формуле

(1)

ⁿd

PD = —— ■ 100%, п

где n_d —’количество недовольных людей (количество людей, которые ответили «нет»);

п — общее количество членов комиссии по органолептической оценке качества запаха.

В дополнение к прямому определению значения PD можно сделать поправку для дифференцированной точки зрения на степень недовольства.

Приемлемость оценивают по непрерывной шкале от «однозначно приемлемый» до «однозначно неприемлемый» (рисунок 1).

В этом случае следует ответить на вопрос:

«Представьте, что Вы будете вдыхать этот воздух ежедневно на протяжении всей жизни. Как бы вы оценили этот запах по следующей шкале?»

Примечание — Во время оценки запаха воздуха замкнутого помещения, в рамках данного вопроса полезно рассмотреть, как используется рассматриваемое помещение.

Члены комиссии оценивают приемлемость запаха, отмечая свою оценку на шкале между ее конечными точками: от минус 1 («однозначно неприемлемый») до 1 («однозначно приемлемый») (рис. 1). Показатель приемлемости определяют с помощью наложения шкалы с шагом 0,05 на линию и соотнесения отмеченного значения со значениями на шкале.

Значение PD вычисляют делением количества негативных оценок по шкале приемлемости (менее 0) на общее количество оценок.

Примечание — В соответствии с [16] существует эмпирическая зависимость между приемлемостью и значением PD. Если такую зависимость используют для оценки значения PD, то ее применимость должна быть доказана в каждом отдельном случае.

7

— Однозначно приемлемый

Приемлемый

Неприемлемый

— Однозначно неприемлемый

Рисунок 1 —Шкала приемлемости

Методика по определению приемлемости состоит в следующем:

a)    Первый член комиссии нюхает оцениваемый воздух. В зависимости от выбранного метода пробу воздуха оценивают по шкале приемлемости как «приемлемый» или «неприемлемый».

b)    Если член комиссии не определился, то он нюхает пробу воздуха повторно и по возможности корректирует первоначальную оценку.

c)    После завершения оценки результат сохраняют. Оптимально, чтобы это было сделано в электронной форме перед тем, как член комиссии покинет помещение или будет закончена оценка.

d)    Полная продолжительность оценки запаха не должна превышать 90 с. Если член комиссии не может завершить оценку по истечении 90 с, то оценка может быть проведена повторно после перерыва в течение 5 мин в свободном от запахов помещении.

e)    Второй член комиссии нюхает воздух пробы и т. д.

Среднее арифметическое оценок членов комиссии определяют по их индивидуальным результатам, как 90 %-ный доверительный интервал среднего значения. Этой методике следуют, если используют непрерывную шкалу. Точность среднего значения приемлемости считают удовлетворительной, если полуширина 90 %-ного доверительного интервала среднего значения не превышает 0,2 (см. раздел 10). Для этого, оценку приемлемости проводят с более многочисленной комиссией (по крайней мере, 15 человек; см. ISO 16000-28, где рекомендовано более 25 испытателей). С целью достижения требуемой точности, измерение запаха продолжают в течение двух дней с дополнительными членами комиссии, но только в том случае, если не изменились предельные условия испытания и не возникнул никакой периодический источник запаха. В противном случае результаты не могут быть экстраполированы, и анализ приемлемости проводят повторно.

7.2 Определение интенсивности

Существует два метода для определения интенсивности запаха:

—    использование шкалы сравнения и проведение оценки небольшой комиссией с подготовленными испытателями (по крайней мере, 8 человек, рекомендовано от 12 до 15 человек, см. 7.2.1);

—    использование шкалы категорий и проведение оценки с привлечением неподготовленной комиссии, состоящей, по крайней мере, из 15 человек (рекомендовано от 20 до 25 человек), или подготовленной комиссии, состоящей, по крайней мере, из 8 человек (рекомендовано от 12 до 15 человек, см. 7.2.2).

7.2.1 Оценка интенсивности с использованием шкалы сравнения

Воспринятую интенсивность запаха определяют через органолептическое сравнение между пробой и серией калиброванных стандартных пахучих веществ (например, ацетона) разной концентрации.

8

ГОСТ ISO 16000-30-2017

Использование шкалы сравнения позволяет провести стандартизацию оценки интенсивности и уменьшить разброс измеренных значений путем унификации критериев. Единицей измерения воспринятой интенсивности П является pi. В качестве стандартного пахучего вещества для шкалы сравнения выбирают ацетон. Стандартная шкала должна охватывать весь диапазон восприятия интенсивности проб запаха от воздуха замкнутых помещений и состоять, по крайней мере, из 5 значений концентрации. Рекомендовано использовать диапазон шкалы из шести значения от 0 до 15 pi. Содержание пахучего вещества должно оставаться стабильным в течение всего периода измерений. Для значений до 10 pi приемлемо максимальное расхождение ± 0,5 pi. Для значений свыше 11 pi приемлемо максимальное расхождение ± 1 pi.

Шкала интенсивности определяется по следующим точкам:

—    0 pi эквивалентно концентрации ацетона 20 мг/м³;

Примечание — При концентрации ацетона 20 мг/м³ только несколько человек способны ощутить его

запах.

—    15 pi соответствует концентрации ацетона 320 мг/м³ (при необходимости диапазон шкалы может быть расширен);

—    Содержание от 1 pi до n pi может быть получено в соответствии с линейной зависимостью концентрации ацетона, т. е. увеличение на 20 мг/м³ соответствует увеличению на 1 pi.

Примечания

IX pi = 20 мг/м³ ацетона + X ■ 20 мг/м³ ацетона.

2 Все концентрации отнесены к температуре 23 °С и атмосферному давлению.

Если выбирают другое стандартное пахучее вещество, а не ацетон, то содержание этого пахучего вещества, равное 0 pi, должно соответствовать порогу восприятия запаха данного стандартного пахучего вещества. Содержание сверхпороговой интенсивности до 15 pi и выше устанавливают таким образом, чтобы оно точно соответствовало воспринятой интенсивности соответствующего значения pi ацетона. При использовании стандартных пахучих веществ, отличающихся от ацетона, невозможно предположить наличие линейной зависимости между величиной химического раздражителя (концентрация стандартного пахучего вещества) и связанной величиной интенсивности запаха (см. [10]).

7.2.1.1 Процедура проведения оценки

Член комиссии находится в свободном от запахов помещении лаборатории или в исследуемом здании в течение, по крайней мере, 10 минут, перед началом процедуры оценки. В это время руководитель комиссии может объяснить цели органолептического анализа.

Первый этап: Подготовка

Первый член комиссии нюхает каждый образец с определенной концентрацией на шкале сравнения в порядке возрастания интенсивности запаха. После этого член комиссии нюхает нейтральный воздух и покидает лабораторию. Затем второй член комиссии повторяет эту процедуру и т. д. Если не может быть обеспечено наличие нейтрального воздуха, то член комиссии возвращается в свободное от запахов помещение и вдыхает нейтральный воздух там. Если член комиссии замечает у себя эффект адаптации, то может понюхать нейтральный воздух в любое время.

Второй этап: Калибровка

Для калибровки члены комиссии оценивают интенсивность двух концентраций ацетона в пределах шкалы сравнения. Руководитель комиссии ознакомлен с соответствующими значениями pi проб, но члены комиссии их не знают.

a)    Первый член комиссии нюхает первую пробу ацетона с неизвестной концентрацией. После этого вдоха он должен решить, какое значение pi соответствует интенсивности неизвестной пробы на шкале сравнения. Затем член комиссии нюхает стандартное пахучее вещество соответствующей концентрации или на одно значение ниже. Если необходимо понюхать другие образцы, то всегда необходимо сначала понюхать образец с меньшим значением концентрации пахучего вещества, чтобы минимизировать эффект адаптации.

b)    Если выбранное значение pi не соответствует пробе, то члену комиссии разрешают изменить выбор. Следуют методике, приведенной в пункте а).

c)    Если обоняемое значение pi соответствует ожидаемому, то это значение считают значением измерения и фиксируют по возможности в электронной форме перед тем, как член комиссии вернется в свободное от запахов помещение.

9

d)    Оценка запаха по шкале каждым членом комиссии не должна длиться более 90 с. Если за 90 с значение не получено, то член комиссии может провести повторное измерение после «расслабления носа» в течение 5 мин.

e)    Второй член комиссии нюхает первую пробу ацетона с неизвестной концентрацией и т. д.

f)    Когда все члены комиссии закончили оценку первой пробы ацетона с неизвестной концентрацией, они получают замечания и комментарии относительно своих результатов. Если оценка отклоняется на более чем ± 2 pi от фактического значения, то этот член комиссии может повторить анализ, следуя методике, приведенной в пункте а). Если в течение определенного периода времени член комиссии не показывает какого-либо прогресса в идентификации содержания в пределах ±2 pi, то соответствующий испытатель может быть исключен из нее.

д) Методике, приведенной выше, следуют при идентификации второй концентрации ацетона.

Третий этап: Органолептический анализ запаха

Третий этап проводят по той же методике, что и второй этап. Единственное отличие заключается в том, что члены комиссии оценивают неизвестную пробу и не получают никаких замечаний или комментариев по окончанию процедуры оценки.

Среднее арифметическое оценок членов комиссии определяют по их индивидуальным результатам, как 90 %-ный доверительный интервал среднего значения. Точность среднего значения приемлемости считают удовлетворительной, если полуширина 90 %-ного доверительного интервала среднего значения не превышает 2 pi (см. раздел 10). Если на первом этапе анализа не достигнуто желаемый уровень точности, то продолжают анализ в течение двух дней с привлечением дополнительных членов комиссии, если в этот период времени не ожидают каких-либо существенных изменений пробы воздуха. В противном случае результаты не могут быть экстраполированы и анализ проводят повторно.

Для оценки воздуха замкнутого помещения шкала сравнения должна быть установлена в хорошо проветриваемом месте без запаха (анализируемое помещение), предпочтительно вблизи исследуемого помещения. Шкала сравнения должна быть расположена под вытяжным шкафом. Если это невозможно, то членам комиссии следует испытывать воздух помещения, установив шкалу сравнения возле входа. Измерение концентрации ацетона проводят в этом помещении во время органолептического анализа запаха. Если концентрация ацетона превышает 40 мг/м³, то для органолептического анализа запаха следует использовать другую методику, например, с помощью среднего значения или с отбором проб воздуха в емкости для проб (см. 7.2.2).

7.2.1.2    Подготовка комиссии и калибровка

Комиссия должна быть подготовлена к работе со сравнительной шкалой воспринятой интенсивности запаха в зависимости от содержания стандартного пахучего вещества. Испытатели должны быть ознакомлены с типом оцениваемого неизвестного запаха материала. Это необходимо для того, чтобы комиссия могла получить точную воспроизводимую оценку с небольшим стандартным отклонением.

Подготовка включает в себя пять тренировочных дней. Описание программы подготовки приведено в приложении А.

Калибровка: После подготовки и во время реальных измерений члены комиссии должны оценить, по крайней мере, две различные закодированные пробы ацетона. Членам комиссии сообщают результаты этой оценки для того, чтобы они могли понять были ли их оценки слишком высокими или слишком низкими. Член комиссии всегда должен соответствовать выбранному критерию по результатам оценки воспринятой интенсивности запаха ацетона. Таким образом, могут быть проверены эффективность и постоянство оценок каждого отдельного члена комиссии. Проводят оценку проб запаха неизвестного материала тем же способом, что и для проб с ацетоном.

7.2.2    Оценка интенсивности с использованием шкалы категорий

Оценка интенсивности по шкале категорий не производится для оценки материалов согласно ISO 16000-28. Шкала категорий состоит из семи уровней (см. таблица 1) от «запах отсутствует» (0) до «чрезвычайно сильный» (6). Члены комиссии относят свое восприятие запаха к одному из значений на шкале категорий приведенной в таблице 1. Уровень 1 «очень слабый» должен быть выбран, когда интенсивность запаха чуть выше порога восприятия. Это означает, что член комиссии должен быть уверен в восприятии запаха, даже если этот запах не будет ясно распознаваемым или определимым.

Шкала категорий, используемая в настоящем стандарте, представляет собой порядковую шкалу с классами, увеличивающимися в следующем порядке:

Запах отсутствует < очень слабый < слабый < отчетливый < сильный < очень сильный < чрезвычайно сильный

ГОСТ ISO 16000-30-2017

Во время ознакомления членам комиссии сообщают, что запахи, интенсивность которых превышает уровень «чрезвычайно сильный», должны быть оценены как уровень 6. В качестве ответа разрешены только целые числа.

Затем вычисляют среднее значение оценки группы, стандартное отклонение и 90 %-ный доверительный интервал. Точность оценки интенсивности считают достаточной, если полуширина 90 %-ного доверительного интервала среднего значения не превышает 1 (см. раздел 10).

Для того чтобы достигнуть желаемой точности, органолептический анализ продолжают в течение двух дней с дополнительными членами комиссии, если в этот период времени не ожидают каких-либо существенных изменений пробы воздуха. В противном случае результаты не могут быть экстраполированы и анализ проводят повторно.

7.3 Определение гедонического тона

Гедонический тон показывает, воспринят запах как приятный или неприятный. Это восприятие зависит от пахучего вещества или смеси, концентрации пахучего вещества — воспринятой интенсивности запаха — и от личного опыта членов комиссии.

Для определения гедонического тона оценку проводят с использованием целых чисел по шкале с девятью делениями от «очень приятный» (4) до «чрезвычайно неприятный» (-4) (рисунок 2).

b

-4-3-2-10    1    2    3    4

а

а — чрезвычайно неприятный; b — очень приятный Рисунок 2 — Шкала для определения гедонического тона

Среднее арифметическое и стандартное отклонение оценок членов комиссии определяют, как 90 %-ный доверительный интервал среднего значения. Точность оценки гедонического тона считают удовлетворительной, если полуширина 90%-ного доверительного интервала среднего значения не превышает 1 (см. раздел 10).

Для достижения требуемого значения стандартного отклонения, используют большую неподготовленную комиссию (по крайней мере, 15 человек; рекомендовано 20 человек или более). Если анализ проводят в сочетании с оценкой интенсивности, то для оценки гедонического тона в дополнение к интенсивности может быть привлечена меньшая подготовленная комиссия (та же комиссия, что для оценки интенсивности, см. 7.2).

Если требуемый уровень точности не достигнут, то продолжают анализ в течение двух дней с дополнительными членами комиссии, если в этот период времени не ожидают каких-либо существенных изменений пробы воздуха. В противном случае результаты не могут быть экстраполированы и анализ проводят повторно.

11

Методика оценки гедонического тона включает следующие этапы:

a)    Первый член комиссии нюхает неизвестную пробу воздуха и оценивает ее по гедонической шкале.

b)    Если член комиссии не определился, то он нюхает повторно пробу воздуха и по возможности корректирует первоначальную оценку.

c)    После завершения оценки результат сохраняют. Оптимально, чтобы это было сделано в электронной форме перед тем, как член комиссии вернется в свободное от запахов помещение.

d)    Продолжительность оценки запаха не должна превышать 90 с на одного члена комиссии. Если член комиссии не может завершить оценку по истечении 90 с, то он может провести повторное измерение после «расслабления носа» в течение 5 мин. При оценке воздуха замкнутого помещения оценка может занять больше времени.

e)    Второй член комиссии нюхает неизвестную пробу воздуха и т. д.

7.4 Качество запаха

В целом для характеристики запахов используют словесные классификации. Применяют слова для органолептического, особенно вкусового и обонятельного, восприятия.

Из области органолептического восприятия тройничного нерва пришли такие характеристики, как зудящий, звенящий, теплый, жгучий, острый, резкий, холодный и металлический. Существует несколько других характеристик для обозначения различных запахов, например на основании происхождения, в соответствии с [14]: эфирный, камфорный, мускусный, цветочный, мятный, острый и гнилой. Вместо того чтобы использовать общие слова для определения качества запаха, в ISO 5496 приведен пример использования словаря, основанного на химических характеристиках (см. также [15]). Это включено в методику обучения комиссии и оценку индивидуальной работы.

На «колесе ароматов» могут быть использованы некоторые следующие характеристики: травяной, фруктовый, цветочный, медицинский, химический, рыбный, отталкивающий (см. также [20]). Колесо ароматов используют, например, в характеристике качества питьевой воды; посредством колеса определенные запахи относят к химическим веществам (см. также [22]).

Типичными словами для обозначения общеизвестного качества запаха в воздухе замкнутых помещений являются: неявный, плесневелый, запах влажных стен, древесный, запах растворителя и т. д. Описание качества запаха может указать на его источник.

8 Планирование измерения и предъявляемые требования

8.1 Выбор членов комиссии

Чтобы принять испытателя в члены комиссии руководитель должен соблюдать и обеспечивать соблюдение испытателями следующих правил поведения:

—    член комиссии должен быть мотивирован для добросовестного выполнения своей работы;

—    член комиссии должен присутствовать на месте в течение всей серии измерений;

—    за два часа до испытания и во время него членам комиссии не разрешают курить;

—    члены комиссии не должны вносить примеси в исследуемый запах, например, от одежды или волос;

—    за 30 мин до испытания и во время него членам комиссии не разрешается есть, пить (за исключением чистой воды) или жевать жевательную резинку или сладости;

—    члены комиссии должны внимательно следить за тем, чтобы не оказывать мешающего влияния на свое собственное восприятие запахов или восприятие запахов другими в помещении ввиду недостаточной личной гигиены или использования духов, дезодорантов, лосьонов для тела или косметики;

—    членов комиссии, страдающих от простуды или любой другой болезни, влияющей на восприятие ими запаха (например, проявления аллергии или синусита), не допускают к участию в измерениях;

—    члены комиссии не должны обсуждать результаты оценки, пока измерения не будут закончены.

Члены комиссии должны быть отобраны согласно следующим критериям:

—    Возраст: члены комиссии должны быть старше, по крайней мере, 18 лет;

—    Здоровье: в качестве членов комиссии не подходят те, кто страдает от болезней или аллергий, которые затрагивают обоняние (например, синусит, аносмия); рекомендуется осмотр у отоларинголога.

Члены комиссии должны пройти проверку обоняния в соответствии с приложением В, прежде чем они примут участие в анализе. Члены комиссии, определяющие интенсивность посредством стан-

12

ГОСТ ISO 16000-30-2017

дартного метода, также должны быть обучены использовать шкалу сравнения. Программа обучения приведена в приложении А. Восприятие запаха членами комиссии по определению интенсивности, использующими метод категоризации, перед анализом должно быть откалибровано с использованием стандарта бутанола. Это является обязательным, если интенсивность является единственным параметром для оценки.

8.2    Выбор измерительных точек

В зависимости от цели следует поддерживать и документировать различные условия окружающей среды перед измерениями и во время них. Это касается преимущественно условий вентиляции, температуры в помещении и относительной влажности.

Исследование, как правило, проводят в центре помещения или исследуемой области. Анализ проводят в положении стоя. Отбор проб осуществляют на высоте 1,50 м. Исследования также можно проводить непосредственно на рабочем месте обитателя помещения, и в этом случае высота измерительной точки может быть приспособлена для сидящего человека (1,10 м). В больших помещениях может представлять интерес проведение анализа запаха в нескольких точках (большие офисы, торговые центры и т. д.). В этом случае следует определить заранее, какую оценку запаха ожидают и в каких областях, чтобы избежать проведения лишних оценок. То же касается анализа запаха в нескольких помещениях одного здания. Анализ следует проводить только в тех помещениях, в которых ожидают получение разных результатов.

Для установления источников запаха может быть полезно в дополнение к анализу в центре помещения провести еще один анализ рядом с возможным источником.

Перед проведением оценки измерительные точки должны быть четко определены и промаркированы. Руководитель комиссии по оценке должен гарантировать, что члены комиссии знают точное расположение измерительных точек.

8.3    Обстановка при проведении анализа

8.3.1    Использование помещения

Использование помещения определяет, какую интенсивность запаха и какое качество воздуха будут считать приемлемыми. Помещения, которые используют в течение длительных периодов времени, такие как спальни и гостиные, офисы и школьные комнаты, требуют более высокого уровня качества воздуха, чем помещения, которые используют редко и/или в течение коротких промежутков времени.

8.3.2    Возраст помещения

При изучении и оценке запахов необходимо учитывать возраст здания, мебели и устройств, состояние здания и время последнего ремонта. В течение периода времени, равного приблизительно 4—6 неделям после строительства или реконструкции здания или части здания, запахи, найденные в испытываемой области, могут быть вполне обычными, связанными с использованием строительных материалов и краткосрочными выбросами от этих материалов; в этом случае важно учитывать скорость снижения таких выбросов при оценке. Время, необходимое для рассеяния запаха зависит от материала и того, как он был использован в помещении. Она должна стремительно уменьшаться после того, как материал был размещен в помещении.

Органолептический анализ в закрытых помещениях следует проводить как минимум через шесть недель после строительства, ремонта или замены мебели и сантехники. Исключением в данном случае является исследование скорости снижения выделения пахучих веществ.

8.3.3    Температура и относительная влажность

Выделение пахучих веществ из материалов, как и восприятие этих запахов, зависит от температуры и относительной влажности воздуха в помещении. Влияние температуры и влажности на оценку запаха было исследовано в отдельных анализах. Значение приемлемости снижается с повышением энтальпии воздуха, независимо от того, происходит ли это увеличение за счет изменения температуры или же относительной влажности. Интенсивность, определяемая с помощью шкалы категорий, также снижается с повышением энтальпии по сравнению с сухим холодным воздухом. Что касается оценки интенсивности со шкалой сравнения, то интенсивность запаха уменьшается с увеличением относительной влажности. В отличие от оценки с помощью шкалы категорий здесь нет прямой зависимости между интенсивностью и энтальпией. Также отсутствует информация о влиянии относительной влажности и температуры на оценку гедонического тона.

Анализ должен проходить при нормальных условиях, при которых помещение обычно эксплуатируют. Температуру и относительную влажность воздуха помещения следует измерять и регистрировать в журнале.

Максимальная температура в лаборатории должна составлять не более 25 °С. Изменения температуры в процессе измерений должны находиться в пределах ± 3 °С от установленного значения. Относительная влажность в помещении должна составлять (50 ± 5) % (в соответствии с требованиями ISO 554).

8.3.4    Погодные условия за пределами помещения

Скорость ветра за пределами помещения, различия в температуре и давлении воздуха между внутренним и внешним пространством здания могут иметь решающее влияние на воздухообмен, и, следовательно, на результаты анализа запаха. Климатические параметры могут вызвать перепады давления и в самом здании, что может привести к возникновению источников периодически выделяемых запахов.

Климатические параметры атмосферного воздуха должны быть отмечены. Если ожидают значительного влияния внешних условий из-за утечек и/или экстремальных погодных условий, то во время анализа должна быть определена скорость воздухообмена.

8.3.5    Известное или ожидаемое выделение запахов

Должны быть предприняты специальные меры в случаях, если выделение пахучих веществ является результатом преднамеренных действий (результат опрыскивания помещения) или если неприятные запахи возникают в результате какой-либо деятельности (например, уборки). В этих случаях необходимо различать нормальную интенсивность запаха, связанную с деятельностью, и аномально высокую интенсивность запаха.

8.4    Дата анализа

Членам комиссии о дате анализа следует сообщить своевременно. График анализов должен быть определен перед датой самого анализа, и члены комиссии должны быть заранее уведомлены.

8.5    Свободное от запахов помещение для восстановления членов комиссии

по органолептической оценке запаха

Перед органолептическим анализом члены комиссии должны находиться в помещении без выраженных запахов с воздухом хорошего качества. Необходимо обеспечить, чтобы члены комиссии чувствовали себя комфортно.

Подходящее помещение должно быть определено заранее. Если помещение отсутствует, то необходимо удостовериться, что область для восстановления членов комиссии имеет запах, отличный от запаха из оцениваемого помещения. В этом случае комиссия должна нейтрализовать свое обоняние на открытом воздухе непосредственно перед выполнением оценки, поскольку наружный воздух не имеет резких запахов. Помещение для восстановления должно быть свободным от запаха, достаточно большим и приятно декорированным. Необходимо избегать загрязнения воздуха помещения, например, посредством картин, напольных и настенных покрытий, мебели и других проб воздуха. В рамках подготовки к оценке запаха воздух в помещении должен быть оценен в отношении приемлемости (таблица 2) или интенсивности (таблица 3). Помещение для восстановления должно хорошо проветриваться. Рекомендуемая скорость воздухообмена составляет 20 дм³/с на человека.

Примечание — Помещение для восстановления ограничено местными условиями. Рекомендуемая скорость воздухообмена может быть не соблюдена. В этом случае необходимо обеспечить, чтобы член комиссии всегда имел доступ к пробе нейтрального воздуха.

Уровень фонового запаха оборудования для оценки запаха из емкостей для отбора проб и помещения для восстановления членов комиссии должен быть достаточно низким, чтобы избежать влияния на оценку. Если фоновый запах не отвечает требованиям, установленным в таблицах 2 или 3, то оценку запаха не проводят.

Воздух в области для отдыха членов комиссии также должен быть оценен посредством органолептического анализа. Оценка области для отдыха должна быть зарегистрирована в журнале.

8.6    Отбор проб

Если анализ не проводят на месте и воздух отбирают в емкости для отбора проб и транспортируют в лабораторию для анализа, то необходимо выполнить следующие условия:

—    емкость не должна выделять запах;

—    емкость не должна содержать внешний воздух;

—    никакие загрязнения из отбирающего воздух устройства не должны попасть внутрь емкости;

—    допустимые периоды хранения между моментом отбора воздуха и его анализом не превышены.

Если в лаборатории проводят анализ воздуха, отобранного на месте, то должен быть составлен

график действий от подготовки проб до анализа в лаборатории. Отбор проб и анализ должны быть скоординированы таким образом, чтобы время, потраченное на транспортирование и хранение, не превышало 24 ч. Посредством химических анализов во время отбора проб и непосредственно перед анализом запаха в лаборатории можно гарантировать, что за время хранения в отобранном воздухе не произошло никаких изменений.

8.7    Подготовка журнала анализа

Журнал анализа должен быть подготовлен до начала органолептического анализа. Непосредственно перед исследованием руководитель комиссии измеряет и регистрирует условия в помещении, уделяя особое внимание тем условиям, которые могут оказать существенное влияние на запах. Они включают:

—    вентиляцию (частота, продолжительность, время последнего проветривания);

—    обитатели помещения (количество людей, также домашних животных, если такая информация доступна);

—    использование помещения;

—    мебель;

—    рабочее состояние установки кондиционирования воздуха, если имеется;

—    отопление;

—    измерения температуры и влажности;

—    климатические условия;

—    другое.

Дата и время начала и окончания анализа должны быть также зарегистрированы. Проба должна быть четко промаркирована, в том числе должно быть указано место отбора на территории здания, расположение (номер помещения) и точное положение места анализа или отбора проб в помещении.

Для анализов, проводимых в лаборатории в дополнение к условиям во время отбора проб в журнал должны записываться условия во время анализа.

9 Проведение анализа

9.1 Подготовка

Испытываемое помещение должно быть подготовлено в соответствии с [6] и [7], особенно в тех случаях, когда химический анализ воздуха замкнутого помещения должен быть проведен одновременно с органолептическим анализом.

15

ГОСТ ISO 16000-30-2017

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© ISO, 2014 — Все права сохраняются © Стандартинформ, оформление, 2018

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Непосредственно перед анализом руководитель комиссии должен записать в журнал условия анализа, как это указано в 8.7. Он должен измерить температуру и относительную влажность воздуха в испытываемом помещении, и температуру наружного воздуха.

9.2    Анализ запаха на месте

Члены комиссии входят в комнату по отдельности и оценивают запах непосредственно после достижения измерительной точки прежде, чем сможет проявиться адаптация. Результаты записывают непосредственно после оценки в анкету, по возможности в электронной форме, или передают руководителю комиссии таким способом, чтобы другие члены комиссии не увидели/услышали. Затем член комиссии покидает измерительную точку. После короткой паузы входит следующий член комиссии. Анализ в измерительной точке считают законченным, когда последний член комиссии выходит из помещения. Точная методика приведена в разделе 7.

При использовании различных методов анализа они должны проводиться в отдельных циклах.

Чтобы проверить возможность адаптации носа, оценка может быть повторена после проведения членом комиссии достаточного количества времени (5 минут) в соответствующей области для восстановления.

Чтобы исключить взаимодействие членов комиссии друг с другом, во время анализа им не позволяют общаться. Следует также избегать невербального общения.

Если член комиссии не уверен в своей оценке, то он может вернуться на измерительную точку после достаточного периода восстановления и повторить анализ.

9.3    Отбор проб и оценка в лаборатории

Руководитель комиссии отбирает пробы в емкости для проб, не имеющие собственного запаха, как приведено в приложении С. Количество отобранного воздуха должно быть вычислено так, чтобы этого воздуха было достаточно для анализа всеми членами комиссии. Условия, измерительные точки и методика отбора проб должны быть зарегистрированы руководителем комиссии в журнале (см. 8.7). Устройство для отбора проб должно быть сконструировано из подходящих материалов и с таким направлением воздушного потока, который не будет значительно влиять на запах пробы (без вентилятора или насоса для потока воздуха). Если оборудование устанавливают в потоке воздуха, то должно быть гарантировано, что этот воздух не имеет запаха и не повлияет на оценку исследуемого воздуха. Важно обеспечить, чтобы в емкости не попал никакой посторонний воздух (они должны быть вакуумированы или заполнены несколько раз, т. е. «промыты» отбираемым воздухом) и сами емкости не имели запаха (при необходимости, их нагревают или моют). После того, как воздух был отобран, емкости должны быть герметично закрыты и четко промаркированы. Маркировка емкостей для проб должна быть отмечена в журнале анализа.

Отбор проб и анализ должны быть скоординированы таким образом, чтобы время, потраченное на транспортирование и хранение, не превышало 24 ч. Время хранения должно быть задокументировано. Посредством химических анализов во время отбора проб и непосредственно перед анализом запаха в лаборатории можно гарантировать, что за время хранения в отобранном воздухе не произошло никаких изменений.

Следует провести органолептическое сравнение воздуха помещения на месте и воздуха из емкости для отбора проб, потому что химический анализ не охватывает всех имеющих запах веществ.

В лаборатории оценку отобранного воздуха проводит комиссия. Анализ выполняют в лаборатории свободной от запахов. Члены комиссии для выполнения оценки входят в лабораторию по одному в порядке очереди. Температура и влажность в лаборатории должны быть установлены соответствующим образом (например, 23 °С, относительная влажность 50 %). При необходимости могут быть установлены такие же условия, как и при отборе проб.

Воздух подают членам комиссии при постоянном значении потока, которое рассчитано с учетом исключения влияния вторичного воздуха. Предпочтительно подавать воздух членам комиссии через трубку с воронкой на конце. Угол раскрытия должен обеспечивать постоянный поток (максимально 12°). Значение объемного расхода должно быть достаточно высоким, чтобы избежать любого разбавления воздуха пробы воздухом помещения перед его подачей к носу члена комиссии. Следует избегать очень интенсивного расхода, потому что количество доступного воздуха пробы ограничено.

Для трубок с небольшим диаметром выходного отверстия для носа (в соответствии с EN 13725) минимальный объемный расход должен составлять 0,35 дм³/с (диаметр приблизительно 4—5 см, дли-

Содержание

1    Область применения………………………………………………………..1

2    Нормативные ссылки………………………………………………………..1

3    Термины, определения, обозначения, единицы измерения и сокращения………………….2

4    Цели оценки запахов и предельные значения………………………………………4

5    Общие принципы…………………………………………………………..5

6    Основной принцип оценки воздуха замкнутых помещений……………………………..5

7    Методы органолептического анализа…………………………………………….7

8    Планирование измерения и предъявляемые требования…………………………….12

9    Проведение анализа……………………………………………………….15

10    Оценка…………………………………………………………………17

11    Протокол испытаний……………………………………………………….18

Приложение А (обязательное) Методика подготовки членов комиссии для оценки интенсивности

по шкале сравнения………………………………………………19

Приложение В (справочное) Методика подготовки для подтверждения обонятельной

способности……………………………………………………22

Приложение С (справочное) Описание возможного отбора проб воздуха на выходе

испытательной камеры……………………………………………24

Приложение D (справочное) Пример установки для шкалы сравнения…………………….27

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

межгосударственным стандартам…………………………………..28

Библиография……………………………………………………………..29

IV

ГОСТ ISO 16000-30-2017

Введение

Для энергосбережения и эффективности здания строят воздухонепроницаемыми. Естественная вентиляция с помощью проветривания через окна не гарантирует достаточного для обеспечения благополучия обитателей воздухообмена и удаления излишней влаги. Причиной жалоб обитателей чаще всего становятся запахи внутри помещений. Источники запахов обнаруживают в основном внутри помещений, но также они могут быть привнесены из воздуха окружающей среды. К источникам относят строительную продукцию, материалы для интерьера и мебели, в том числе их выделения и продукты разложения, техническое оборудование, дефекты конструкции здания, присутствие животных и самих обитателей. В закрытых помещениях постоянные запахи, наличие которых обитатели не могут контролировать считают нежелательными. Воздействие таких запахов может привести к снижению благополучия обитателей и производительности.

В настоящем стандарте приведено описание процедуры определения запахов в замкнутом помещении с подготовленной и неподготовленной комиссией. Описание включает методы оценки и планирования, подготовку и проведение физиологического анализа. Также приведены критерии и требования для выбора членов комиссии.

Метод может быть применен для органолептической оценки по отношению к приемлемости, интенсивности и гедоническому тону. Обонятельный анализ воздуха замкнутых помещений может быть проведен как на месте, так и в лаборатории. В последнем случае воздух отбирают на месте и транспортируют в лабораторию в пробоотборных емкостях. Необходимо записывать физические условия в комнате во время анализа или отбора проб воздуха, поскольку они могут влиять на восприятие запахов.

Анализ запахов может потребоваться для гигиенической оценки воздуха замкнутых помещений. Оценка допустимости наличия запаха является неотъемлемой частью такого исследования.

Для полной оценки воздуха замкнутых помещений рекомендуют в дополнение к органолептическому анализу проводить химический анализ. Это следует делать потому, что органолептический анализ не дает полной информации о нанесении возможного вреда здоровью. Химический анализ в настоящем стандарте не обсуждается.

Настоящий стандарт основан на [12] и [13].

V

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОЗДУХ ЗАМКНУТЫХ ПОМЕЩЕНИИ Часть 30

Органолептический анализ воздуха замкнутых помещений

Indoor air. Part 30. Sensory testing of indoor air

Дата введения — 2019—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает процедуру органолептического анализа и оценки воздуха в замкнутых помещениях с привлечением специальной комиссии. Органолептический анализ может быть проведен на месте или в лаборатории; в последнем случае используют воздух из пробоотборных емкостей, который был отобран на месте анализа.

Органолептический анализ подходит для офисных и административных зданий, актовых залов, жилых зданий и других помещений, в которых очень важен комфорт и здоровье их обитателей. Критерии анализа, приведенные в настоящем стандарте, не применяют к промышленным зданиям и цехам или другим помещениям, в которых запах является неизбежным продуктом производственных процессов (кухни, пекарни и т. п.). Если в подобных помещениях проводят оценку запахов в период отключения или отсутствия производящих запахи процессов, то необходимо учесть влияние этих процессов на запах в помещении через адсорбцию пахнущих компонентов.

Органолептическая оценка запахов в воздухе замкнутых помещений может отвечать множеству целей. Они могут включать в себя нахождение причин(-ы) неприятных или нежелательных запахов, определение допустимости наличия запаха и возможности использования помещения с присутствующим запахом, а также проверку результатов ремонтных работ. Когда устанавливают причину запаха, рекомендуется провести дополнительный лабораторный анализ проб компонентов материалов по ISO 16000-28. В процессе определения местоположения источника запаха путем органолептических анализов необходимо учитывать тот факт, что запахи веществ могут накапливаться на других поверхностях.

Примечание — Оценка степени риска подразумевает уточнение того факта, что в помещении отсутствуют все вредные компоненты. В некоторых странах проведение такой оценки может потребовать комитет по этике.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ISO 554, Standard atmospheres for conditioning and/or testing — Specifications (Атмосферы стандартные для кондиционирования и (или) испытаний. Технические требования)

ISO 5496, Sensory analysis — Methodology — Initiation and training of assessors in the detection and recognition of odours (Органолептический анализ. Методология. Обучение испытателей обнаружению и распознаванию запахов)

ISO 16000-8, Indoor air— Part 8: Determination of local mean ages of air in buildings for characterizing ventilation conditions (Воздух замкнутых помещений. Часть 8. Определение локального среднего «возраста» воздуха в зданиях для оценки условий вентиляции)

Издание официальное

ISO 16000-28, Indoor air — Part 28: Determination of odour emissions from building products using test chambers (Воздух замкнутых помещений. Часть 28. Определение выделения запаха строительными материалами с применением испытательных камер)

EN 13725, Air quality — Determination of odour concentration by dynamic olfactometry (Качество воздуха. Определение содержания запаха методом динамической ольфактометрии)

3 Термины, определения, обозначения, единицы измерения и сокращения

3.1    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1.1

запах (odour): Приятный или неприятный аромат, вызванный выделением химических соединений в воздух замкнутого помещения.

[ISO 16000-28:2012, пункт 3.1.1]

3.1.2

приемлемость (acceptability): Оценка запаха выделений в воздухе замкнутого помещения, произведенная по шкале от «однозначно приемлемый» до «однозначно неприемлемый» по значению на заданной оценочной шкале.

[ISO 16000-28:2012, пункт 3.1.2]

3.1.3

воспринятая интенсивность (perceived intensity): Параметр оценки интенсивности запаха, основанный на шкале сравнения.

[ISO 16000-28:2012, пункт 3.1.3]

3.1.4

гедонический тон (hedonic tone): Результат воздействия запаха, который может быть установлен по шкале в пределах от «чрезвычайно приятный» до «чрезвычайно неприятный».

[ISO 16000-28:2012, пункт 3.1.4]

3.1.5

подбор комиссии (panel selection): Процедура определения лиц, квалифицированных для работы в качестве членов комиссии.

[ISO 16000-28:2012, пункт 3.1.5]

3.1.6

сенсорная усталость (sensory fatigue): Форма адаптации органов чувств, сопровождающаяся снижением чувствительности.

[ISO 16000-28:2012, пункт 3.1.6; ISO 5492:2008, пункт 2.7]

3.1.7

сенсорная адаптация (sensory adaptation): Временное изменение чувствительности органа чувств из-за продолжительного и/или повторного воздействия стимула.

Примечание — Сенсорная адаптация является обратимой.

[ISO 16000-28:2012, пункт 3.1.7]

3.1.8 _

аносмия (anosmia): Отсутствие чувствительности к некоторым обонятельным стимулам вследствие необратимых физиологических дефектов.

[ISO 16000-28:2012, пункт 3.1.8]

3.1.9 _

комиссия по органолептической оценке качества запаха (sensory odour panel): Группа подготовленных или неподготовленных испытателей, выполняющих органолептическую оценку запаха, выделяемого строительными изделиями или материалами.

[ISO 16000-28:2012, пункт 3.1.9]_

3.1.10 _

руководитель комиссии (panel leader): Лицо, в чьи основные обязанности входит управление деятельностью комиссии, а также подбор, обучение и контроль испытателей.

[ISO 16000-28:2012, пункт 3.1.10]

3.1.11 _

член комиссии (panel member): Лицо, отобранное для оценки запахов.

[ISO 16000-28:2012, пункт 3.1.11]

3.1.12 _

неподготовленная комиссия (untrained panel): Экспертная группа, состоящая из членов, оценивающих выделяемый запах без предварительной подготовки на пробах, содержащих стандартное пахучее вещество.

[ISO 16000-28:2012, пункт 3.1.12]

3.1.13 _

подготовленная комиссия (trained panel): Экспертная группа, состоящая из членов, подготовленных для оценки интенсивности выделяемого запаха.

[ISO 16000-28:2012, пункт 3.1.13]

3.1.14    качество запаха (odour quality): Основанное на сравнении описание запаха, полученное с помощью обоняния.

Пример — «Здесь пахнет» или «Это пахнет горелым, гнилым» и т.д.

3.1.15    шкала сравнения (comparative scale): Стандартные пахучие вещества/воздушные смеси с увеличивающимся содержанием стандартного пахучего вещества.

Примечания

1    Смеси закрепляют за определенной шкалой обонятельной оценки.

2    Смеси маркируют в соответствии с обонятельной оценкой члена комиссии по органолептической оценке качества запаха, чтобы провести сравнительную оценку воздуха пробы.

4 Цели оценки запахов и предельные значения

4.1    Общие положения

Перед проведением измерений воздуха замкнутых помещений должна быть точно определена цель этих измерений, перечень возможных целей содержит следующее:

—    объяснение причин жалоб, при необходимости уделяя особое внимание установленному предельному значению для воздуха в замкнутом помещении;

—    определение интенсивности запаха, появляющегося в особых условиях;

—    идентификация источников запаха;

—    проверка результативности мер по восстановлению.

В зависимости от цели следует поддерживать и документировать различные условия окружающей среды перед измерениями и во время них. Эти условия окружающей среды преимущественно касаются условий вентиляции, температуры в помещении и относительной влажности.

4.2    Разъяснение причин жалоб от обитателей помещения

Во многих случаях анализ воздуха в замкнутых помещениях проводят вследствие возникновения различных типов жалоб от обитателей помещения. Причины жалоб могут варьироваться, например, от восприятия неизвестных и часто неприятных запахов до головной боли и тошноты; или содержать информацию о раздражении слизистых носа, горла или глаз.

Для оценки запаха перед отбором проб помещение с естественной вентиляцией интенсивно проветривают в течение 15 мин. После чего двери и окна закрывают и оставляют закрытыми, по крайней мере, на 8 ч (предпочтительно на ночь), при этом не предпринимают дополнительных мер, таких как герметизация окон или дверных проемов. Затем при остающихся закрытыми окнах и дверях проводят измерения (см. ISO 16000-8). Для получения информации об эффективности интенсивной часовой вентиляции помещение интенсивно проветривают после измерения в течение 5 мин, открывая окна и двери. Затем окна и двери закрывают и через 1 час проводят еще одно измерение.

В случаях, когда имеется помещение, которое проветривают с использованием системы механической вентиляции и кондиционирования воздуха (МВКВ), ее работу необходимо согласовать со СНиП или другими нормативными рекомендациями; а перед отбором проб эта система должна проработать в нормальном режиме в течение 3 ч. Функционирование системы вентиляции должно быть зарегистрировано или измерено (см. ISO 16000-8). Если помещение эксплуатируют в соответствии с существующими инструкциями по вентиляции (например, в школах и детских садах, где окна открывают после определенных периодов), перед измерением должен быть проведен один обычный полный рабочий цикл. Если конкретные жалобы от людей, занимающих помещение, поступают при необычных окружающих условиях, то отбор проб проводят также и при этих условиях. Исследуемые помещения предпочтительно должны эксплуатироваться в соответствии со СНиП или другими рекомендациями по проектированию, и, особенно в случаях жалоб, любое отклонение от этих правил должно быть задокументировано. Для того чтобы получить представительные измерения воздуха замкнутого помещения, важно выполнить измерения в тех климатических условиях, при которых обычно эксплуатируют исследуемое помещение.

4.3    Определение интенсивности запаха, появляющегося в особых условиях

В некоторых случаях представляет интерес получение информации об интенсивности запахов, полученных в особых условиях. Такие особые условия могут возникнуть, во-первых, если помещение эксплуатируют при неблагоприятных климатических условиях, например, при температуре или относительной влажности воздуха вне комфортной зоны, при этом без обитателей помещения, способных изменить эти условия.

Примечание — Условия теплового комфорта для климата умеренных широт приведены в ISO 7730. В случае экстремальных климатических условий используют ISO 7243 или ISO 7933.

Во-вторых, к необычным ситуациям данного типа можно отнести временное выделение запахов из непостоянных источников, например, при использовании растворителя.

4

ГОСТ ISO 16000-30-2017

4.4    Идентификация источников

Если в помещении возникает запах с необычной интенсивностью, то представляет интерес идентифицировать его источник. Потенциальные источники, такие как строительные материалы, предметы интерьера, офисные принадлежности или моющие средства характеризуются характерными выбросами в воздухе замкнутых помещений. По этой причине важно знать характеристики выделений материалов и изделий.

4.5    Проверка результативности мер по восстановлению

Измерения проводят перед проведением и после завершения процедур восстановления. В таких случаях условия в помещении должны быть выбраны таким образом, чтобы обеспечить сопоставимость с первоначальными замерами. Следует обратить внимание, что в результате выбранных мер по восстановлению новые вещества в интерьер внесены не были.

5 Общие принципы

Общие принципы анализа, приведенные в настоящем стандарте, заключаются в измерении запахов в здании с привлечением комиссии по органолептической оценке качества запаха. В настоящем стандарте приведены различные методы анализа и их комбинации, которые отличаются в вопросах, задаваемых комиссии по органолептической оценке качества запаха. Основным методом анализа запаха является определение приемлемости и воспринятой интенсивности. В зависимости от задачи измерения определяют или приемлемость, или воспринятую интенсивность, или обе характеристики.

В зависимости от целей измерения дополнительно может быть определен гедонический тон запаха.

6 Основной принцип оценки воздуха замкнутых помещений

6.1    Выбор метода оценки

Цель оценки запаха воздуха замкнутого помещения определяет, какой метод выбирают среди методов, приведенных в разделе 7. Органолептическое испытание должно быть проведено на основе приемлемости или интенсивности запаха.

Рекомендуют проводить оценку приемлемости, если:

—    нужно определить, соответствует ли запах «требованиям» сточки зрения СНиП;

—    должно быть определено влияние запаха на комфорт;

—    должно быть определено качество воздуха;

—    должен быть спрогнозирован процент недовольных обитателей;

—    должно быть проведено обследование здания для его сертификации;

—    необходимо проведение испытаний вследствие наличия жалоб.

Рекомендуют проводить оценку интенсивности, если:

—    нужно определить, является ли запах «приемлемым» с точки зрения СНиП (в сочетании с гедоническим тоном);

—    должна быть определена сила запаха;

—    должно быть определено качество воздуха;

—    должно быть проведено обследование здания для его сертификации.

Оценка интенсивности должна быть проведена предпочтительно методом с использованием шкалы сравнения (воспринятая интенсивность). Если интенсивность определяют согласно методу категоризации, то должна быть проведена калибровка обоняния членов комиссии, чтобы достичь одинакового восприятия стандартного запаха.

Оценка гедонического тона показывает, воспринят ли запах как приятный или неприятный. Полезно комбинировать эту оценку с оценкой интенсивности (см. 6.2).

6.2    Комбинация методов оценки

Методы оценки с подготовленными и неподготовленными членами комиссии не комбинируют ввиду информации, полученной из психологии восприятия. Возможно привлечение небольшой группы подготовленных членов комиссии для определения приемлемости (те же самые группы, что и для оценки

Какие
бы методы отбора проб не использовались
в гигиенической практике, во всех случаях
отобранную для анализа пробу необходимо,
во избежание значительной ошибки при
дальнейшем анализе, привести объем
отобранного воздуха к нормальным
(стандартным) условиям.

Приведение
объёма воздуха к стандартным условиям.

Приведение
объема воздуха к стандартным условиям
[при 293 К (20 ºС) и барометрическом давлении
101,33 кПа (760 мм. рт. ст.)] проводится по
формуле (при обозначении атмосферного
давления в кПа):

,
где                                       (1)

_{V20
– объем воздуха, приведенный к нормальным
условиям, дм3;}

V_t– объём воздуха, отобранный для анализа,
дм³;

273
– температура абсолютного черного
тела, °К (округленно, более точно –
273,16)

P– барометрическое давление, кПа;

t– температура воздуха в месте отбора
пробы, ºС.

Если
обозначать барометрическое давление
в мм рт. ст., то формула принимает следующий
вид:

,
где                                           (2)

_{V20
– объем воздуха, приведенный к нормальным
условиям, дм3;}

V_t– объём воздуха, отобранный для анализа,
дм³;

273
– температура абсолютного черного
тела, °К (округленно, более точно –
273,16)

P– барометрическое давление, мм рт. ст.;

t– температура воздуха в месте отбора
пробы, ºС.

Пример
1.

Для
анализа отобрано 80 дм³воздуха.
Барометрическое давление в период
отбора пробы 750мм рт. ст.Температура
воздуха в месте отбора пробы 30 ºС.
Привести объем пробы воздуха к нормальным
условиям.

Решение.Подставляем в формулу 2 цифровые значения
условия задачи и получаем:

Для
удобства расчета V₂₀ можно
пользоваться таблицей 6. Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и
давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V_t
на
соответствующий коэффициент. Однако,
для получения более точных результатов
необходимо производить расчеты по
формулам.

Таблица
6

Коэффициент К для приведения
объема воздуха

к
стандартным условиям

Окончание
таблицы 6

Пример
2.

Барометрическое
давление в период отбора проб воздуха
750 мм. рт. ст. Температура воздуха 14С.
Отобрано 80дм³воздуха. Привести
указанный объем воздуха к нормальным
условиям с помощью таблицы коэффициентов
(таблицы 6).

Решение.
На пересечении графы, соответствующей
температуре воздуха 14С
и колонки, соответствующей барометрическому
давлению 750 мм. рт. ст., находим коэффициент
0,9387. Умножаем 80 (объем отобранной пробы
воздуха в 80 дм³) на 0,9387 и получаемV₂₀= 75,096 дм³.

Следует
особо подчеркнуть, что игнорирование
процесса приведения объема воздуха к
нормальным условиям в принципе
недопустимо, так как результаты анализа
на содержание в воздушной среды
определяемых ингредиентов будут не
достоверными и, что важно, юридически
не состоятельными. В данном случае будет
иметь место грубейшее нарушение одного
из основополагающих принципов
санитарно-химического и бактериологического
анализа воздуха, требований нормативных
и методических документов систем
Роспотребнадзора и Госстандарта.

В
следующем разделе будет приведен пример
возможной ошибки при игнорировании
процесса приведения объема воздуха к
нормальным условиям.

Время
аспирации воздуха при определении его
запыленности определяют опытным путем,
исходя из уровня запыленности. Для
получения достаточно четких результатов
необходимо, чтобы привес фильтра составил
не менее 3—5 мг. При большой запыленности
это достигается аспирацией 120—200 л
воздуха при скорости 10 л/мин. При
незначительном содержании пыли
протягивают гораздо больший объем (до
0,5 м³),
что удлиняет время отбора проб. При
использовании фильтров из ткани ФПП
минимальный привес должен быть не менее
1 мг, максимальный — не более 25—50 мг.

Методы
отбора проб воздуха.

Общие
сведения по отбору проб.

Загрязненный
воздух является одним из наиболее
трудных объектов анализа, с которыми
имеет дело аналитическая химия.

Санитарно-химический
анализ воздушной среды слагается из
двух последовательных этапов: это – отбор
проб и количественное определение
вещества в отобранной пробе. Существенным
этапом санитарно-химических исследований
воздушной среды является отбор пробы
воздуха для определения содержания
микропримесей токсических соединений.
Результаты самого точного и тщательного
выполненного анализа теряют смысл в
случае неправильной подготовки к отбору
пробы и неверного его выполнения.
Загрязненный воздух, то есть та среда,
из которой берется проба, может быть
охарактеризован в большинстве случаев
как нестационарная, негомогенная,
многофазная и мультикомпонентная
система, а определяемые концентрации
более или менее значительно изменяются
во времени и пространстве, в зависимости
от типа и интенсивности источника
эмиссии, химических процессов в атмосфере
или производственной среде.

Пробы
воздуха следует отбирать на местах
постоянного и временного пребывания
работающих, при характерных производственных
условиях с учетом особенностей
технологического процесса (непрерывный,
периодический), температурного режима,
количества выделяющихся химических
веществ, физико-химических свойств
контролируемых веществ, их агрегатного
состояния в воздухе, летучести, давления
паров и возможности их превращения
(окисления, гидролиз и др.), температуры
и влажности окружающей среды; класса
опасности и биологического действия
химического соединения.

Отбор
проб должен проводиться в зоне дыхания
при характерных производственных
условиях. При наличии в воздухе нескольких
веществ или сложных многокомпонентных
смесей неизвестного состава необходимо
предварительно провести идентификацию
смесей и определить приоритетные
наиболее опасные и характерные компоненты,
на которые следует ориентироваться при
оценке состояния воздушной среды.

Правильность
выбора способа отбора проб обычно
определяется природой анализируемых
веществ, наличием сопутствующих примесей
и других факторов. Для обоснованного
выбора способа отбора проб необходимо
иметь четкое представление о возможных
формах нахождения токсических примесей
в воздухе. Микропримеси вредных веществ
в воздухе могут находиться в виде газов
(аммиак, дивинил, озон и др.), в виде паров
(преимущественно вещества, представляющие
собой жидкость с температурой кипения
до 230–250° С). В эту обширную группу входят
органические растворители (ароматические,
хлорированные и алифатические
углеводороды, спирты, кетоны, эфиры,
кислоты и др.); в парообразном состоянии
присутствуют также некоторые твердые
вещества, обладающие сравнительно
высокой летучестью (йод, камфара, фенол,
нафталин и др.).

Некоторые
высококипящие жидкости и умеренно
летучие твердые вещества в зависимости
от условий производства и способов
применения могут находиться в воздухе
одновременно в виде паров и аэрозолей. Это
имеет место при охлаждении паров,
выделяющихся в воздух при высоких
температурах, при этом пары в значительной
мере конденсируются, образуя аэрозоль
конденсации (диметилтерефталат,
дибутилфталат, капролактам и др.).

Аэрозоли
конденсации образуются также при
некоторых химических реакциях, приводящих
к появлению новых жидких или твердых
фаз. Например, при взаимодействии
триоксида серы (серного ангидрида) с
влагой образуется туман серной кислоты.

Конденсационное
происхождение имеют также аэрозоли,
образующиеся при сварочных работах и
других высокотемпературных процессах,
сопровождающихся расплавлением и
испарением металлов (свинец, канифоль).

Для
предварительной оценки загрязнения
воздуха летучими и малолетучими вредными
веществами необходимо располагать
данными о летучести этих соединений.
Если летучесть вещества при 20°С
значительно ниже предельно допустимой
концентрации (ПДК) в воздухе рабочей
зоны (в 10 и более раз), то наличием
паров в воздухе можно пренебречь. Отбор
проб в этом случае проводят лишь для
определения содержания аэрозоля. При
значительном же превышении ПДК (в 50 и
более раз) пробы отбирают только для
определения соединений в виде паров.

При
отборе проб воздуха необходимо строго
соблюдать требования, изложенные в
соответствующих ГОСТах:

1) степень
поглощения вредного вещества из воздуха
фильтром, сорбентом или поглотительным
раствором должна быть не менее 95%;

2) погрешность
измерения объема отобранной пробы
воздуха не должна превышать 10%;

3) максимальная
суммарная погрешность при определении
вредного вещества в воздухе не должна
превышать 25%.

Санитарный
контроль включает получение путем
измерений достоверной характеристики
содержания вредных веществ в воздухе
рабочей зоны и последующее сравнение
результатов с установленными максимально
разовыми (ПДК_мр),
среднесменными (ПДК_сс)
предельно допустимыми концентрациями
и ориентировочно-безопасными уровнями
воздействия (ОБУВ).

Содержание
вредного вещества в каждой конкретной
точке характеризуется следующим
суммарным временем отбора: для токсичных
веществ – 15 мин., для веществ
преимущественно фиброгенного действия – 30
мин. За указанный период времени может
быть отобрана одна проба или несколько
последовательных проб через равные
промежутки времени. Результаты, полученные
при однократном отборе или при усреднении
последовательно отобранных проб,
сравнивают с величинами ПДК_мр.

В
течение смены или на отдельных этапах
технологического процесса в одной точке
должно быть последовательно отобрано
не менее трех проб.

Из
используемых в санитарно-химическом
анализе способов отбора проб наиболее
распространен аспирационный, позволяющий
определять микропримеси токсичных
веществ из известного объема воздуха.

Для
высокоопасных токсических веществ с
ПДК менее 0,1 мг/м³
должны применяться автоматические
газоанализаторы. Однако такие приборы
созданы лишь для небольшой группы
веществ. Поэтому для аналитического
контроля воздушной среды необходимо в
первую очередь использовать эффективные
средства отбора проб, а также
высокочувствительные методы анализа.

Отбор
проб воздуха в жидкие поглотительные
среды.

Вещества,
находящиеся в парообразном состоянии,
можно отбирать из воздуха в жидкие
поглотительные среды и на твердые
сорбенты. При отборе проб воздуха в
жидкие поглотительные среды анализируемые
вещества либо растворяются, либо вступают
в химические реакции.

Путем
правильного выбора поглотительных сред
удается иногда провести раздельное
определение веществ непосредственно
в процессе отбора проб. Эффективность
поглощения паро-газовых смесей в
значительной мере зависит от конструкции
поглотительных сосудов. Наибольшей
эффективностью обладают поглотительные
сосуды Рыхтера, Яворовской – для
«кипящего» слоя сорбента и со стеклянными
пористыми пластинами.

Однако
поглотительные приборы с пористыми
пластинками неудобны
в работе. Они хрупки и часто бьются,
пористые пластинки бывают бракованные,
так как через них трудно аспирировать
воздух и некоторые вещества с трудом
десорбируются с пористых пластинок.
Поэтому предпочтительнее для отбора
проб воздуха использовать поглотительные
сосуды Рыхтера.

Ниже,
на рисунках 9-12 приводятся схематические
изображения некоторых наиболее
востребованных поглотительных приборов.

Для
аспирации воздуха при отборе проб
используются различные устройства,
наиболее востребованным из которых
является электрический аспиратор
воздуха модели 822 (представлен в разделе
V
и приложении 5).

В
качестве поглотительных растворов
применяют дистиллированную воду,
органические растворители, спирты и
составные реактивы.

К
настоящему времени разработано пять
моделей поглотительных сосудов Рыхтера
для различных диапазонов скоростей
аспирации воздуха — от 0,5 до 100 дм³/мин.
Возможность «проскока» улавливаемого
из воздуха вещества можно выявить путем
анализа раствора из второго поглотительного
сосуда, последовательно соединенного
с первым сосудом.

Величину
«проскока» (К)
вычисляют по формуле:

,
где (3)

К
– величина «проскока», %;

С₂
– концентрация вещества во 2-ом
поглотительном сосуде, мкг;

C₁
– концентрация вещества в 1-ом
поглотительном сосуде, мкг;

100
– перевод в проценты.

Степень
поглощения (Э), которая согласно ГОСТу,
должна быть не менее 95%, вычисляют по
формуле:

Э
= 100 – К (4)

Э
– степень поглощения, %;

К
– величина «проскока», %.

Отбор
проб на твердые сорбенты.

Несмотря
на наличие эффективных поглотительных
сосудов, в последнее время наблюдается
тенденция к замене жидких поглотительных
сред твёрдыми сорбентами (активированный
уголь, силикагель, полимерные сорбенты
и др.) Твёрдые сорбенты используют в том
случае, когда необходимо увеличить
чувствительность определения вещества
за счёт увеличения в некоторых случаях
скорости аспирации, что позволяет в
течение небольшого отрезка времени
накопить на сорбенте достаточное
количество анализируемого соединения.
Используются и другие способы
концентрирования.

Способы
концентрирования.
Если
концентрации определяемых примесей
столь малы, что их прямое определение
невозможно даже с использованием больших
проб и высокочувствительных детекторов,
применяют специальные методы подготовки
образцов к анализу, основанные на
предварительном концентрировании,
отделении примесей от основного
компонента.

Концентрирование
с использованием твёрдых поглотительных
сред основано главным образом на сорбции
загрязняющих веществ твёрдыми сорбентами.
Полнота концентрирования микропримесей,
загрязняющих воздух, зависит от
эффективной сорбции и последующей их
десорбции. При этом одним из наиболее
важных моментов является селективность
сорбции по отношению к определяемым
соединениям. В настоящее время разработаны
разнообразные общие методы предварительного
концентрирования микропримесей.

На
практике применяют три способа накопления
микропримесей вредных веществ,
загрязняющих воздух:

—
конденсация примесей в охлаждаемой
ловушке;

—
их поглощение в соответствующий
растворитель;

—
сорбция адсорбентом или жидкой фазой,
нанесенной на твердый носитель с
последующей термической десорбцией
или экстрагированием.

К
недостаткам концентрирования веществ
в охлаждаемой ловушке можно отнести
то,
что
данный способ требует осушки исследуемого
воздуха до ловушки. К тому же охлаждение
в производственных условиях жидким
азотом или раствором сухого льда в
метаноле или ацетоне (до 80°) затруднительно.
Кроме того, содержание воды в конденсате
во много раз превышает содержание
примеси.

Второй
способ связан с меньшим количеством
возможных ошибок, но недостатком его
является то, что для анализа берется
лишь около 1% от объема всей пробы,
например, 0,05 см³
из 5 см³.
Следовательно, при этом способе накопления
потребуется отбор больших объемов
исследуемого воздуха, а так как скорость
аспирации воздуха через жидкие среды
не может быть высокой, то время отбора
пробы неизбежно увеличивается.

Наиболее
распространен третий – сорбционный
метод отбора проб воздуха.

Поглощение
парогазовых смесей проводится как на
неподвижный, так и на «кипящий» слой
сорбента. При отборе проб воздуха на
неподвижный слой сорбента применяются
стеклянные трубочки, заполненные
сорбентом.

В
первом случае скорость аспирации воздуха
зависит от размера зерен и количества
сорбента. Оптимальным является размер
зерен, равный 0,25-0,50 мм. Применение более
мелких фракций приводит к чрезмерному
возрастанию сопротивления потоку
воздуха.

При
использовании отбора проб на «кипящий»
слой сорбента сопротивление не зависит
от размера зерен. Это позволяет применять
более мелкие фракции и повысить скорость
аспирации воздуха до 10 дм³/мин.
за счет большей поверхности соприкосновения
между твердой и парогазовыми фазами.
Однако применение «кипящего» слоя
возможно лишь в том случае, если вещество
прочно удерживается сорбентом и выдувание
его в процессе аспирации воздуха
исключено.

При
отборе проб на твердые сорбенты их
предварительно обрабатывают кислотами
(кипятят в соляной кислоте) с целью
дезактивации и прокаливают при
определенной температуре. Поглощенные
сорбентом вещества десорбируют
термическим путем или экстрагируют
соответствующим растворителем.

Отобранные
на твердый сорбент пробы можно хранить
в течение ограниченного срока. Это,
прежде всего, относится к силикагелю,
одной из важных особенностей которого
является способность катализировать
некоторые реакции: дегидратации,
гидратации, конденсации, полимеризации
и др. В последнее время кроме силикагеля,
активированного угля и графитированной
сажи для сорбции паров и газов стали
широко применять полимерные сорбенты.

Сорбенты
для концентрирования примесей.

Все
сорбенты, применяемые для концентрирования
токсических веществ из воздуха, можно
разделить на несколько групп:

1)
активированные угли и графитированные
сажи;

2)
пористые полимеры;

3)
силикагель;

4)
колоночные насадки;

5)
оксид алюминия;

6)
молекулярные сита;

7)
аэрозольные фильтры.

Если
судить по литературным данным за
последние 20 лет, то чаще всего используется
активированный уголь и пористые
полимерные сорбенты.

Активированный
уголь
обладает сильно развитой поверхностью.
Он хорошо адсорбирует углеводороды и
их хлорпроизводные вещества, несколько
слабее – низшие спирты и аммиак. Важным
свойством угля при анализе воздуха, в
котором всегда содержится значительное
количество воды, является его гидрофобность.
Правда, для отбора углеводородов С₁–С₃
требуется небольшое охлаждение.

В
виду того, что активированный уголь
прочно удерживает адсорбированные
примеси и термодесорбция даже при 200°С
часто не позволяет извлечь более половины
сконцентрированных веществ, то метод
десорбции к углю неприменим. Значительно
лучше использовать экстракцию
органическими растворителями. Экстракцией
можно добиться почти
полной
десорбции (95-100%).

В
качестве растворителей можно использовать
бензол, амилацетат, н-бутилацетат,
хлорбензол (степень десорбции 95-100%),
циклогексан, диэтиловый эфир,
изобутилацетат, изооктан, метиленхлорид,
октан, гексан (90-95%).

Важным
моментом в выборе растворителя–экстрагента
является отсутствие в нем примесей,
которые имели бы интенсивные полосы
поглощения в той же области, что и
анализируемые вещества или элюировались
бы из хроматографической колонки
одновременно с целевыми компонентами
пробы. С другой стороны, в случае
хроматографического анализа, детектор
не должен быть чувствительным к
используемому экстрагенту. При
использовании некоторых видов детекторов
нельзя применять галогенсодержащие
растворители.

Графитированная
сажа. Достоинством
этого сорбента является гидрофобность,
высокая инертность и термостабильность
вплоть до 400°С. Его используют при
концентрировании полярных и
реакционно-способных соединений, также
токсических веществ с высокой температурой
кипения, например, полиароматических
углеводородов.

Полимерные
сорбенты. К
ним относятся порапаки Q,
M,
P,
S,
R,
T
(сополимер стирола и дивинилбензола),
полисорбы, хромасорбы, силохромы и др.
Так порапак Q
с успехом используется для поглощения
из воздуха хлоруглеводородов и фреонов.
Однако к недостаткам этих адсорбентов
следует отнести их невысокую
термостабильность, необратимую абсорбцию
некоторых веществ, например аминов.

Порапак
можно использовать для улавливания из
воздуха альдегидов, спиртов, кетонов,
кислот, сложных эфиров, окиси олефинов
и галоидуглеводородов С₁-С₁₂.

Наиболее
ценным является тенакс
(2,6-дифенил-п-фениленоксид), который
менее полярен, чем порапаки и хромасорбы,
обладает очень высокой термостабильностью
и характеризуется неспецифическим
типом адсорбции. Используется при
адсорбции и десорбции (90%) высококипящих
(300° и выше) органических соединений.

Тенакс
также хорошо адсорбирует спирты, амины,
амиды, основания.

Пористые
полимеры легче, чем уголь, отдают
сорбированные примеси веществ.

Полимерные
сорбенты хорошо сохраняют сорбированные
примеси (2-3 недели).

Свойства
пористых полимеров позволяют отбирать
пробы воздуха без охлаждения, за
исключением некоторых неорганических
газов и хлористого винила.

Силикагель.
Различные
марки силикагелей способны, как и
активированный уголь, эффективно
улавливать из воздуха микропримеси
вредных веществ. Однако сорбент
используется реже вследствие наличия
на поверхности гидроксильных групп,
которые повышают его адсорбционную
активность к полярным соединениям,
особенно к воде и снижают адсорбционную
емкость сорбента.

Так,
при концентрировании спиртов группы
С₁-С₁₀
на силикагеле метод позволяет определить
их в количествах, не превышающих 50% (при
условии немедленной десорбции спиртов
бензолом после отбора). Неполноту
десорбции можно объяснить реакцией
спиртов с силикагелем с образованием
эфиров кремневой кислоты.

Полярный
характер поверхности силикагеля не
позволяет использовать его для отбора
проб при высокой влажности, так как
капельки воды, сорбируясь на силикагеле,
могут препятствовать эффективному
концентрированию других веществ.

Силикагель
позволяет улавливать из воздуха сложные
смеси углеводородов, органических
растворителей, аминов, оловоорганических
соединений, тетраэтилсвинца и многих
других токсических веществ различной
химической природы. К достоинствам
силикагеля следует отнести повышенное
сродство к спиртам, фенолам, аминам
эффективность улавливания их составляет
90–100%. Для десорбции лучше пользоваться
экстрагентами – водой, спиртами,
диметилсульфоксидом или водными
растворами полярных растворителей.
Термодесорбция не подходит.

На
рисунке 13 представлена схема патрона
с силикагелем через который аспирируется
воздух для концентрирования пробы.

Газохроматографические
насадки.
Колоночные сорбенты для концентрирования
примесей из воздуха используется в
основном при газохроматографическом
анализе. Они позволяют анализировать
самые различные химические соединения
и их смеси. Основным достоинством
является возможность широкого изменения
их селективности при концентрировании
примесей токсических веществ различных
классов, которая определяется
селективностью используемой неподвижной
жидкой фазы.

Для
последней предъявляются определенные
требования:

—
при комнатной температуре должна быть
подвижной жидкостью;

—
обладать высокой термостабильностью.

Концентрирование
веществ из воздуха осуществляется
следующим образом. Концентраторы
заполняются твердым носителем, с
нанесенной на его жидкой фазой, после
чего «кондиционируются» при соответствующей
температуре в потоке газа-носителя.
Через подготовленный таким образом
концентратор пропускается анализируемый
воздух до установления динамического
равновесия между исходной смесью и
наполнителем концентратора. После
отбора пробы, концентратор помещается
в дозирующее устройство, где за счёт
нагрева происходит десорбция пробы в
хроматографическую колонку. Данный
метод обладает рядом преимуществ:

1)
нет необходимости точно замерять объем
пропущенного газа;

2)
путем выбора соответствующей набивки
появляется возможность селективно
повышать определения микропримесей.

Выбор
оптимальных
условий концентрирования примесей.
Точность
количественного определения токсических
веществ в воздухе зависит от правильно
выбранных условий отбора пробы. Условия
определяются природой и концентрацией
анализирующих веществ, свойствами
исследуемых примесей, емкостью сорбента,
скоростью потока воздуха, его влажностью,
температурой отбора пробы, а также
эффективностью десорбции примесей и
используемой методикой извлечения
примесей.

Важной
характеристикой условий пробоотбора
является «проскок», т.е. обнаружение
анализируемого вещества на выходе из
концентрированной трубки в % от начальной
концентрации.

Природу
сорбента и ее влияние на эффективность
концентрирования примесей необходимо
рассматривать в прямой связи с десорбцией
(экстракцией) анализируемых веществ.

Уменьшение
размера частиц сорбента приводит к
увеличению эффективности сорбции, т.к.
увеличивается площадь поверхности.
Однако, при этом следует учитывать
возрастание сопротивления сорбента
потоку, что может лимитировать работу
электроаспиратора. Предварительная
обработка и активация сорбента также
влияет на эффективность сорбции.

Увеличение
вдвое количества сорбента приводит к
удваиванию объема до проскока. Этим
обстоятельством можно воспользоваться
при анализе сложных смесей соединений
различных классов, имеющих различные
концентрации и сильно отличающиеся по
сорбционной способности. Если взять
адсорбента в 2-3 раза больше обычного
(400-600 мг вместо 150 мг) можно все примеси
достаточно полно извлечь из воздуха.

Влияние
скорости потока воздуха на эффективность
сорбции веществ зависит также от природы
сорбента. Проскок происходит скорее
для высоких концентраций. Обычно скорость
протягивания воздуха через пробоотборные
трубки не превышает 1 дм³/мин.

При
увеличении температуры концентратора
проскок также увеличивается. Так,
например, для активированного угля на
каждые 10°С повышения температуры отбора
пробы время проскока будет увеличиваться
на 1–10%. Большую роль играет и температура
растворителя-экстрагента, который чаще
всего охлаждается для уменьшения потерь
летучих соединений пробы.

В
общем случае установлено, что для
разработки точной и воспроизводимой
аналитической методики в диапазоне
концентраций от 0,1 до 2 ПДК и более, с
относительной ошибкой определения ±16%
(суммарная ошибка концентрирования и
анализа) при доверительной вероятности
95% необходима эффективность десорбции
примесей с сорбента не ниже 95%.

С
целью разделения компонентов парогазовой
смеси в процессе отбора проб определенный
интерес представляет применение
избирательных сорбентов. Так, синтетические
молекулярные сита (цеолиты) обладают
избирательной способностью по отношению
к различным углеводородам.

Использование
для отбора проб воздуха патрона с
гидратом окиси калия дает возможность
определения эпихлоргидрина в присутствии
фенола и формальдегида. Различное
поведение сорбентов по отношению к
растворителям, используемым для
элюирования веществ, также в некоторых
случаях обеспечивает раздельное
определение вредных веществ. Например,
фенол полностью элюируется с цеолита
СаА 0,8%-ным раствором карбоната натрия,
в то время как толуилендиизоцианат не
извлекается этим раствором.

Быстрым
и эффективным способом отбора проб
является поглощение газов и паров на
пленочные сорбенты. Последние представляют
собой стеклянную крошку (размер 3-5 мм),
обработанную пленкообразующим раствором,
и помещенную в стеклянные трубки длиной
17-20 см, диаметром 7 мм. Сорбент находится
в трубке между двумя «елочными» или
перфорированными перегородками. Принцип
работы сорбционной трубки основан на
способности веществ взаимодействовать
с пленкой вязкого сорбирующего раствора
при аспирации через трубку воздуха.
Поглощенные вещества элюируют
соответствующими растворителями и
определяют известными фотометрическими
методами. Скорость аспирации воздуха
при этом может достигать 20 дм³/мин.

Пленочные
сорбенты
чаще всего используются для отбора проб
атмосферного воздуха, где требуется
концентрирование веществ в виду их
низких ПДК. С применением указанных
сорбентов разработаны и утверждены
методы определения диметиламина,
хлористого и фтористого водорода,
меркаптанов, ртути и др.

Отбор
проб воздуха на фильтры. Для
улавливания из воздуха высокодисперсных
аэрозолей – дымов, туманов, пыли,
взвешенных частиц – применяют различные
фильтрующие волокнистые материалы, из
которых наибольшей задерживающей
способностью обладают фильтры типа АФА
– аналитические фильтры аэрозольные.
Фильтры АФА удовлетворяют практически
всем требованиям, предъявляемым к
анализу аэродисперсных систем. Основу
фильтров АФА составляет фильтр Петриянова,
представляющий собой равномерный слой
ультратонких волокон из полимеров. Для
каждого вида анализа разработана такая
марка фильтрующего материала, которая
позволяет наиболее точно и быстро
провести исследование аэрозолей.

Все
фильтры имеют круглую форму. Они
изготавливаются с рабочей поверхностью
круглого сечения 3, 10, 20 и 160 cм².
В маркировку фильтров АФА вводятся
дополнительные буквы, обозначающие вид
анализа, материал волокон и
цифры,
указывающие рабочую поверхность
фильтров.

Для
гравиметрического определения
концентрации аэродисперсных примесей
применяются фильтры АФА–ВП. Их
изготавливают в виде дисков из
перхлорвиниловой ткани двух типов:
АФА–ВП–10 и АФА–ВП–20. Буква В –
обозначает весовой анализ, буква П –
перхлорвиниловую ткань. Они гидрофобны
и стойкие по отношению к кислотам и
щелочам.

Для
проведения химического анализа
аэродисперсных примесей предназначены
фильтры АФА–Х. Выпускают три типа таких
фильтров, различающихся между собой
материалом ультратонких волокон и
способом извлечения осадков (таблица
7).

Таблица
7

Марки
фильтров АФА-Х для химического анализа

Основные
технические характеристики фильтров
АФА–Х представлены в таблице 8.

Таблица
8

Основные
технические характеристики фильтров
АФА-Х

Указанные
фильтры могут быть использованы для
отбора проб воздуха при температуре от
–200 до +60-150°С. Максимальная производительность
фильтров с рабочей поверхностью 20 см²
составляет 140 мин.

Не
меньшей эффективностью для улавливания
аэрозолей обладают фильтры ФСВ/А из
ультратонкого стекловолокна (СВ). Фильтры
выдерживают нагрев до 500ºС и устойчивы
по отношению ко всем реагентам. Они
малогигроскопичны – при 80% влажности
они сорбируют всего лишь 0,5% влаги (по
массе). «Проскок» аэрозолей веществ
ничтожен. Так, для аэрозоля диоктилфталата
при скорости аспирации воздуха от 10 до
80 см/с проскок составляет 0,01–0,8%
соответственно. Фильтры могут быть
использованы для гравиметрического и
химического анализов.

Большого
внимания заслуживают фильтры АФАС-У,
обладающие способностью одновременно
адсорбировать из воздуха пары и аэрозоли
веществ. Они представляют собой
волокнистый фильтрующий материал ФП,
импрегнированный тонкодисперсным
активированным углем ОУ-2 или БАУ.
Важнейшим показателем эффективности
фильтров является время сорбции, то
есть время до проскока вещества с
фильтра. Эта величина зависит от скорости
аспирации воздуха, концентрации веществ
в паровоздушной смеси, содержания
адсорбента (угля) на единицу площади
фильтра, а также от физико-химических
свойств веществ. С увеличением содержания
сорбента на фильтре время сорбции
увеличивается. С увеличением же скорости
аспирации и концентрации веществ, время
сорбции уменьшается. Фильтры АФАС-У
обладают хорошей поглощающей способностью
по отношению к алифатическим спиртам
С₁–С₅
(кроме муравьиной), фталевому ангидриду,
этиленгликолю, капролактаму. Поглощение
из воздуха паров указанных веществ
можно проводить со скоростью до 15 дм³/мин
без наличия «проскока».

Элюирование
сорбированных веществ с фильтров
проводят путем обработки фильтров
соответствующими растворителями.

Наряду
с выше указанными фильтрами, представляют
интерес и фильтры, импрегнированные
твердым сорбентом с добавлением
химических реагентов. К ним относятся
фильтры АФАС–Р для улавливания из
воздуха паров и аэрозолей ртути и фильтры
АФАС–И для улавливания паров йода.
Основой этих фильтров является также
фильтрующий материал ФП. Во внутренний
слой фильтров АФАС–Р введен сорбент с
добавлением йода, а фильтров АФАС–И –с
добавлением нитрата серебра.

При
работе с фильтрами необходимым атрибутом
являются фильтродержатели, куда
вставляются фильтры. Фильтродержатели
бывают металлические и пластмассовые
с диаметром поперечного сечения на 10 и
20 см.

Способность
фильтров АФА полностью задерживать
аэрозоль и пропускать пары и газы
используют для раздельного определения
веществ, находящихся в воздухе в двух
агрегатных состояниях. Этот вопрос
решают двумя путями:

1)
Отбирают пробы через фильтр, соединенный
последовательно с поглотительным
прибором. Скорость аспирации
регламентируется эффективностью
поглотительного сосуда и физико-химическими
свойствами поглотительного раствора.

2)
Отбирают одновременно две пробы, в
первой из которых воздух аспирируют
через патрон с фильтром с большой
скоростью (10-20 мин). Во второй пробе
воздух аспирируют через фильтр
последовательно соединенный с
поглотительным прибором со скоростью,
оптимальной для поглощения паров. В
последнем случае анализируют лишь
раствор из поглотительного сосуда для
определения паров вещества в воздухе.
Фильтр служит для отделения взвешенных
частиц от паров. Взвешенные частицы
определяют с фильтра в первой пробе.

На
рисунке 14 представлены основные
аксессуары для отбора проб воздуха на
фильтры при аспирировании через них
воздуха.

На
рабочих местах концентрацию пыли
необходимо измерять в зоне дыхания или
в случае невозможности такого отбора
с максимальным приближением к ней
воздухозаборного устройства (на высоте
1,5 м от пола при работе стоя и 1,0 м – при
работе сидя). Если рабочее место не
фиксировано, измерение концентрации
пыли проводят в точках рабочей зоны, в
которых работающий находится более 50%
смены.

При
отборе пробы фильтродержатель с фильтром
следует располагать так, чтобы плоскость
всасывания образовывала угол 90°С с
направлением движения потока воздуха.
Если направление воздушного потока
выражено неясно, поверхность фильтра
надо направлять в сторону источника
пылеобразования.

Новые
способы улавливания аэрозолей и паров
значительно сокращают время отбора
проб и дают возможность работать при
минусовых температурах.

Таким
образом, все выше сказанное свидетельствует
о том, что санитарно-гигиенический
контроль за загрязнением воздушной
среды даже при наличии чувствительных
методов не может быть надежным без
внимательного и творческого подхода к
отбору проб вредных веществ из воздуха.

Задания
для самоконтроля подготовки по разделу
II

Контрольные
вопросы по разделу II

1)
Объясните значение приведения объема
отбираемого для анализа воздуха к
нормальным условиям.

2)
Какова сущность принятых способов
приведения объема отбираемого для
анализа воздуха к нормальным условиям?

3)
Объясните сущность методов отбора проб
в поглотительные жидкости (растворы).

4)
Назовите основные способы отбора проб
воздуха на твердые носители и поясните
их сущность.

5)
С какой целью и с помощью каких способов
производится концентрирование проб
воздуха для анализа?

6)
Поясните алгоритм отбора проб на фильтры
при аспирировании через них воздуха.

7)
Дайте сравнительную характеристику
различных фильтров для отбора проб
воздуха.

8)
Поясните сущность понятия «проскок»
при отборе проб воздуха для анализа и
отметьте основные пути его уменьшения.

9)
Поясните сущность контрольной критической
точки в приложении к месту отбора проб
воздуха в помещениях.

10)
Поясните сущность рецепторной точки в
приложении к месту отбора проб воздуха
в помещениях.

Тестовые
задания по разделу II

Рекомендации
по работе с тестовыми заданиями идентичны
тем, которые представлены в тестовых
заданиях по разделу I.

Выберите
один или несколько правильных ответов.

1. ПОГЛОТИТЕЛЬНЫЕ
РАСТВОРЫ – ЭТО РАСТВОРЫ ХИМИЧЕСКИХ
ВЕЩЕСТВ

1) улавливающие
вредное вещество в воздухе за счет
избирательной химической активности

2) поглощающие
из воздуха аэрозоли и пыль

3) улавливающие
из воздушной среды вредные вещества за
счет абсорбции

4) улавливающие
вредные вещества из воздушной среды за
счет разницы зарядов веществ в растворах
и вредных веществ

2. КОНТРОЛЬНАЯ
КРИТИЧЕСКАЯ ТОЧКА В ПРИЛОЖЕНИИ К ГИГИЕНЕ
ВОЗДУХА В ПОМЕЩЕНИЯХ – ЭТО

1) точка
наблюдений при мониторинге среды для
определения соответствия факторов и
условий среды гигиеническим требованиям

2) точка
наблюдений при мониторинге среды для
контроля уровня концентраций вредных
веществ в воздухе

3) место
в помещении с повышенной вероятностью
возникновения потенциальной опасности
или риска

4) точка
наблюдений при мониторинге среды с
максимальными концентрациями или
экспозициями вредных агентов

3. РЕЦЕПТОРНАЯ
ТОЧКА – ЭТО

1) место
в помещении с повышенной вероятностью
возникновения потенциальной опасности
или риска

2) точка
наблюдений при мониторинге среды с
максимальными концентрациями или
экспозициями вредных агентов

3) точка
наблюдений при мониторинге среды для
контроля уровня концентраций вредных
веществ в воздухе

4) точка
наблюдений при мониторинге среды для
определения соответствия факторов и
условий среды гигиеническим требованиям

4. ВРЕМЯ
НЕПРЕРЫВНОГО
ИЛИ ДИСКРЕТНОГО ОТБОРА ПРОБ
ВОЗДУХА
ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕСМЕННОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
АПФД В РАБОЧЕЙ
ЗОНЕ
СОСТАВЛЯЕТ

1) 15
минут

2) 30
минут

3) не
менее 75%
продолжительности
смены, по
3 человеко-смены
с выполнением норм выработки не менее
80%

4) менее
75%
продолжительности
смены, по
2 человеко-смены
с выполнением норм выработки не менее
80%

5. ПРИ
ВОЗМОЖНОСТИ ПОСТУПЛЕНИЯ В
ВОЗДУХ
РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ
ВРЕДНЫХ
ВЕЩЕСТВ
С
ОСТРОНАПРАВЛЕННЫМ МЕХАНИЗМОМ
ДЕЙСТВИЯ ОТБОР ПРОБ
ДОЛЖЕН
ОСУЩЕСТВЛЯТЬСЯ

1) не
реже 1
раза
в месяц

2) не
реже 1 раза в квартал

3) с
применением систем автоматических
приборов

6. ДЛЯ
ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ
УСЛОВИЯМ НЕОБХОДИМО ИЗМЕРИТЬ

1) влажность
воздуха

2) температуру
воздуха

3) барометрическое
давление

4) эффективную
температуру

7. ПРИ
ПРИВЕДЕНИИ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ
УСЛОВИЯМ, К НИМ ОТНОСЯТСЯ ТЕМПЕРАТУРА
(С)
И ДАВЛЕНИЕ
(ММ РТ. СТ.)

1) 20
и 760

2) 0
и 760

3) 20
и 755

4) 0
и 750

8. НАИБОЛЕЕ
ВОСТРЕБОВАННЫМИ ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ
ПРОБ ВОЗДУХА ЯВЛЯЮТСЯ

1) силикагель

2) активированный
уголь

3) графитированная
сажа

4) пористые
полимерные сорбенты

9. ОТБОР
ПРОБ ВОЗДУХА И ПОСЕВ НА ПИТАТЕЛЬНУЮ
СРЕДУ ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО АНАЛИЗА
ОСУЩЕСТВЛЯЕТСЯ С ПОМОЩЬЮ

1) насоса–пробоотборника
НП–3М

2) электроаспиратора

3) прибора
Кротова

4) высокоскоростного
индивидуального пробоотборника AFC124

10. НАСОС–ПРОБООТБОРНИК
НП–3М ЯВЛЯЕТСЯ СОВРЕМЕННОЙ АЛЬТЕРНАТИВОЙ

1) универсальному
газоанализатору УГ-2

2) электроаспиратору

3) эжектору

Задачи
по разделу II

Задача
№ 1

Отобрана
проба атмосферного воздуха для
санитарно-химического анализа. Объем
пробы – 50 дм³.
Барометрическое давление – 755 мм рт.
ст. Температура воздуха в период отбора
пробы – 26 ºС. Привести указанный объем
воздуха к нормальным условиям.

Задача
№ 2

Условие
задачи полностью идентично условию
задачи № 1. Привести объем отобранного
для анализа воздуха к нормальным условиям
с помощью таблицы коэффициентов.

Ответы
к тестовым заданиям по разделу II

1
– 1; 2 – 3; 3 – 2; 4 – 3; 5 – 3; 6 – 2, 7 – 1; 8
– 2, 4; 9 – 3; 10 – 1.

Ответы
к задачам по разделу II

Задача
№ 1

Так
как в условии задачи давление воздуха
приведено в мм рт. ст., то для решения
задачи используем формулу:

,
где

_{V20
– объем воздуха, приведенный к нормальным
условиям, дм3;}

V_t– объём воздуха, отобранный для анализа,
дм³;

273
– температура абсолютного черного
тела, ° К (округленно, более точно —
273,16);

P– барометрическое давление, мм рт. ст.;

t
– температура воздуха в месте отбора
пробы, ºС.

Подставляем
в формулу значения соответствующих
показателей и находим искомый объем
воздуха, приведенный к нормальным
условиям (температура 20 ºС, давление
760 мм рт. ст.):

=43,35
дм³.

Задача
№ 2

На
пересечении графы, соответствующей
температуре воздуха 26С
и колонки, соответствующей барометрическому
давлению 754 мм рт. ст. (наиболее близкое
значение к 755 мм рт. ст.), находим коэффициент
0,9058.
Умножаем 50 (объем отобранной пробы
воздуха 50 дм³)
на 0,9058
и
получаем V₂₀
= 45,29 дм³.

Универсального способа пробоотбора, позволяющего одновременно улавливать из атмосферы, гидросферы и почвы все загрязняющие вещества, не существует. Выбор способа отбора пробы определяется агрегатным состоянием веществ, а также их физико-химическими свойствами. В статье рассматриваем методы отбора проб, разбираем ошибки и приводим сравнительную характеристику способов отбора проб.

Обзоры, интервью, свежие новости и изменения в законодательстве — оперативно в нашем Telegram-канале. О самых важных событиях — в нашей группе ВКонтакте.

Отбор проб воздуха

Эффективность системы мониторинга объектов окружающей среды определяется сбором информации и обработкой соответствующих данных. Также эффективность наблюдений зависит от надежности используемых приборов и методов анализа, от квалификации работников и качества производимых наблюдений. Атмосферный воздух является наиболее динамичной и сложной средой, необходимы такие условия и методы анализа, которые позволяют регулярно наблюдать за источниками загрязнения воздушной среды и круглосуточно регистрировать данные о содержании в атмосфере загрязняющих веществ. Это могут обеспечить автоматические системы мониторинга (АСМ) и датчики контроля на источниках выбросов.

К основным функциям мониторинга воздушной среды относятся:

• определение основных источников загрязнения;
• контроль качества атмосферного воздуха;
• сбор данных о текущих изменениях качества воздуха;
• прогнозирование состояния качества атмосферного воздуха.

Во многих городах уровень загрязнения атмосферного воздуха характеризуется как высокий и не соответствует санитарно-гигиеническим требованиям. Согласно данным Минприроды, экологический мониторинг выявил свыше 30 городов в России с наиболее загрязненным воздухом:

1. Улан-Удэ;
2. Чита;
3. Южно-Сахалинск;
4. Комсомольск-на-Амуре;
5. Красноярск и др.

Эти города могут стать частью обновленного федерального проекта «Чистый воздух» (часть нацпроекта «Экология») летом 2022 года. Окончательный перечень населенных пунктов для включения в территорию квотирования выбросов утвердят до 30 июня 2022 года

Александр Козлов

Министр природных ресурсов и экологии Российской Федерации

Анализ промышленных выбросов — это количественное определение состава выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух. Есть три основных метода контроля выбросов, которые применяются в зависимости от типа источника:

1. Расчетный метод основан на расчетах с данными о составе исходного сырья, полупродуктов и продуктов, протекающих химических реакциях, удельных показателях выбросов и др.
2. Балансовый метод совмещает расчетный метод с использованием технологических балансов.
3. Аналитический или инструментальный метод основан на измерении концентраций загрязняющих веществ в газовоздушной смеси при помощи приборов (инструментов).

Для определения количественных характеристик применяются различные инструментальные методы анализа (флуоресцентный метод, хемилюминесценция, хромато-масс-спектрометрия и другие). Наибольший интерес представляют методы контроля качества атмосферного воздуха с использованием газоанализаторов, так как воздух является динамичной средой, где происходят количественные и качественные изменения состава веществ, и необходимо оперативно и достоверно определять загрязняющие вещества в воздухе.

Газоанализаторы в зависимости от модификации могут применяться в передвижных и стационарных лабораториях экологического мониторинга атмосферы населенных мест и на границе санитарно-защитной зоны промышленных предприятий. Газоанализаторы основаны на различных физических принципах и, в зависимости от конкретного назначения, могут контролировать определенные загрязняющие вещества. Их широкое применение в мониторинге атмосферного воздуха объясняется оперативностью контроля и высокой чувствительностью анализа.

Типы проб

Пробы подразделяются на:

• разовые (период отбора 20-30 минут);
• среднесуточные (определяются путем усреднения не менее четырех проб, отобранные через равные промежутки времени в течение суток).

Правила отбора проб

Процедура должна осуществляться по определенным правилам:

• проба должна быть такой же по составу, как воздух, который имеется в реальности;
• накопление в пробе достаточного для обнаружения количества искомого вещества.

Факторы при отборе проб

При работе с пробами нужно учитывать разные факторы:

• в каком состоянии находится вещество (аэрозоли конденсации и дезинтеграции, пары, газы);
• взаимодействие со средой;
• количества исследуемых вредных веществ в воздухе;
• способ отбора.

Методы отбора проб

При проведении лабораторных исследований воздуха используются различные методы отбора проб:

1. Гравитационный метод отбора проб

С помощью гравитационного метода можно обнаруживать вредные вещества в воздухе в виде крупных частиц. При использовании гравитационного метода отбор воздуха осуществляется с помощью пробозаборника Дарема.

На специальное предметное стекло с глицерином осаждает частицы из воздушного потока. Замер производится в течение суток, затем состав осадка определяется под микроскопом.

2. Метод отбора на основе электрокинетического захвата
3. Метод криогенного концентрирования

Применяют при отборе из воздуха нестабильных и реакционноспособных соединений. Техника криогенного концентрирования сводится к пропусканию исследуемого воздуха через охлаждаемое сорбционное устройство с большой поверхностью, например, через стальные или стеклянные трубки, заполненные инертным носителем (стеклянными шариками, стеклянной ватой).

Применение такого способа извлечения примесей из воздуха затрудняет предварительное удаление влаги, которая мешает газохроматографическому определению примесей и увеличивает предел их определения. Эффективность криогенного извлечения примесей из воздуха — от 91 до 100 %.

4. Метод концентрирования на фильтрах

Вещества, находящиеся в воздухе в виде высокодисперсных аэрозолей (дымов, туманов, пыли), концентрируют на различных фильтрующих волокнистых материалах: перхлорвиниловой ткани, ацетилцеллюлозе, полистироле, стекловолокне. Перспективными являются фильтры, состоящие из волокнистого фильтрующего материала, импрегнированного тонкодисперсным активным углем.

Для улавливания паров и аэрозолей ртути и паров иода используют фильтры, в качестве основы которых используют ткань, на которую нанесен сорбент, обработанный нитратом серебра (для иода) и йодом (для ртути).

5. Электростатический метод с использованием АТФ

Во время отбор проб воздух поступает в электрод через зарядное устройство, вызывая положительный заряд частиц в воздухе. После этого стержень помещается в держатель для тампона, а сам держатель в камеру устройства АТФ. Этот детектор способен определить наличие биоаэрозолей в течение 10 минут.

Наиболее распространенными являются аспирационный метод и метод отбора проб в сосуды

6. Аспирационный метод

Основу аспирационного метода составляет аспирация — протягивание исследуемого воздуха через специальные вещества, способные поглощать из проходящего воздуха подлежащий определению ингредиент. Такие вещества называются поглотительными средами. Аспирация анализируемого воздуха через поглотительные среды производится электроаспираторами ( Малыш , АЭРА, ПРУ-4, МК-1, УЛМК-3, ЛК-1 и др.) и реже вакуум-насосами. С уменьшением концентрации загрязняющих компонентов в отбираемой пробе снижается степень улавливания и увеличивается разница между полученным и истинным значениями.

7. Метод отбора проб в сосуды

Этот метод удобен тем, что позволяет быстро отобрать пробу. Он применяется в тех случаях, когда благодаря наличию чувствительного метода исследования можно ограничиться небольшими объемами исследуемого воздуха и нет необходимости концентрировать (накапливать) в пробе искомое вещество.Для отбора проб используются различные емкости: газовые пипетки, бутыли, резиновые камеры, шприцы.

Отбор проб воздуха является существенным этапом в исследовании, так как результаты самого точного тщательно выполненного анализа теряют всякий смысл при неправильно проведенном отборе проб. Выбор адекватного способа отбора определяется, прежде всего, агрегатным состоянием веществ, а также их физико-химическими свойствами.

Результаты, полученные при неправильном отборе проб нельзя использовать. Это может привести к штрафу из-за срыва сроков, отсутствия результатов, невыполненных обязательств:

• КоАП РФ Статья 8.1. Несоблюдение экологических требований при осуществлении градостроительной деятельности и эксплуатации предприятий, сооружений или иных объектов:

предупреждение или наложение административного штрафа на граждан в размере от 1 000 ₽ до 2 000 ₽;

на должностных лиц — от 2 000 ₽ до 5 000 ₽;

на юридических лиц — от 20 000 ₽ до 100 000 ₽.

• КоАП РФ Статья 8.5. Сокрытие, умышленное искажение или несвоевременное сообщение полной и достоверной информации о состоянии окружающей среды и природных ресурсов, об источниках загрязнения окружающей среды и природных ресурсов:

наложение административного штрафа на граждан в размере от 500 ₽ до 1 000 ₽;

на должностных лиц — от 3 000 ₽ до 6 000 ₽;

на юридических лиц — от 20 000 ₽ до 80 000 ₽.

• КоАП Статья 8.21 часть 3. Нарушение правил эксплуатации, неиспользование сооружений, оборудования или аппаратуры для очистки газов и контроля выбросов вредных веществ в атмосферный воздух, которые могут привести к его загрязнению, либо использование неисправных указанных сооружений, оборудования или аппаратуры:

наложение административного штрафа на должностных лиц в размере от 1 000 ₽ до 2 000 ₽;

на лиц, осуществляющих предпринимательскую деятельность без образования юридического лица, — от 1 000 ₽ до 2 000 ₽ или административное приостановление деятельности на срок до 90 суток;

на юридических лиц — от 10 000 ₽ до 20 000 ₽ или административное приостановление деятельности на срок до 90 суток.

Отбор проб воды

Загрязнение природных вод происходит также в результате сброса в реки и водоемы недостаточно очищенных или неочищенных сточных вод, что приводит к повышению содержаний загрязняющих веществ в воде в зоне влияния этих предприятий по сравнению с их фоновыми значениями.

Счетная палата проанализировала эффективность мер, которые принимаются в российских регионах для экологической реабилитации водоемов, и выявила субъекты РФ с наиболее загрязненной питьевой водой. Антирейтинг возглавляет Свердловская область, где зафиксирован самый высокий и экстремально высокий уровень загрязнения водных объектов за последние 10 лет. В рейтинге проблемных по воде субъектов РФ находятся:

1. Архангельская область,
2. Владимирская область,
3. Ленинградская область,
4. Новгородская область.

Важной задачей мониторинга промышленных объектов и компонентов природной среды является контроль источников загрязнения природной среды по наиболее значимым параметрам, что будет способствовать раннему обнаружению нарушений технологических процессов, утечек загрязняющих веществ и т.д. Для усовершенствования системы мониторинга гидросферы необходимо внедрять посты наблюдений, работающие в автоматизированном режиме и позволяющие определять такие показатели, которые позволяли бы оценить влияние источников загрязнения на среду и установить их взаимосвязь с природным объектом. Это позволит не только констатировать изменение характеристик водных экосистем, но и оперативно выявлять и устранять источники поступления загрязнений. Для усовершенствования системы мониторинга природной среды необходимо также создание банков и непрерывный анализ данных как единичных, так и периодических наблюдений за состоянием водной среды.

Методики пробоотбора различны для вод из открытых водоемов, грунтовых вод, сточных вод, атмосферных осадков и т. д. При отборе проб разных типов вод необходимо следить за соблюдением следующих основных принципов:

• проба, взятая для анализа, должна отражать условия и место ее отбора;
• отбор пробы, хранение, транспортировка и работа с ней не должны приводить к изменению содержания определяемых компонентов или свойств воды;
• объем воды должен быть достаточным и должен соответствовать применяемой методике анализа.

Международной организацией по стандартизации установлены следующие виды отбора проб воды:

• Разовый отбор

В данном случае пробу берут один раз вручную или автоматически в определенном месте (с поверхности воды, со дна или на определенных глубинах). Отбор разовых проб рекомендуется для оценки концентрации остаточного хлора, растворимых сульфидов, растворенных газов и т. д.

• Периодический отбор

В данном случае пробы отбирают или через определенные промежутки времени, или на определенных участках течения реки, или из различных глубин водохранилища, озера, пруда и т. д. Результаты, получаемые при периодическом отборе проб, являются более правильными по сравнению с результатами разового отбора. Как правило, отбирают ряд проб для определения сезонных или дневных изменений качества воды, т. е. с интервалами времени в месяцы, сутки или часы.

• Регулярный отбор

Регулярный отбор проб проводят для исследования изменений состава и свойств воды во времени и пространстве.

Регулярным называют такой отбор, при котором каждая проба отбирается в определенной (временной или пространственной) взаимосвязи с другими

Регулярные пробы, взятые при изменяющихся скоростях течения, характеризуют основной набор показателей качества воды. Это наиболее точный метод отбора проб текущей воды в случае значительной вариации скорости течения и концентрации исследуемых загрязнителей.

Сточные воды отличаются непостоянным составом, зависящим от хода производственных процессов.

Пробу отбирают на прямолинейных участках водоотводящих путей в турбулентных, хорошо перемешанных потоках. Для определения взвешенных веществ отбор проб проводят только после перемешивания потока. В том случае, если это невозможно, отбирают серию проб в нескольких местах по всему сечению потока и составляют среднюю и среднепропорциональную пробу. В том случае, когда сточные воды отводятся в водный объект, пробы отбирают у их выпуска в водоем.

Объем пробы сточных вод определяется исходя:

• из количества, необходимого для проведения всех необходимых исследований,
• зависит от вида и числа определяемых показателей,
• их концентрации в водном объекте,
• применяемой методики определения.

Объем взятой пробы для определения конкретного показателя должен соответствовать объему, установленному в нормативном документе, и возможности проведения повторного исследования.Для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

Сведения об отборе проб при проведении производственного контроля удостоверяются актом отбора и регистрируются в журнале произвольной формы, удобной для практического применения, где должно быть указано:

• номер сосуда с аналитической пробой;
• место отбора (№ точек по плану-графику производственного контроля; для сбросных каналов — вертикаль, горизонт);
• приращение объема сброса от предыдущего пробоотбора;
• дата, время начала и окончания отбора проб;
• назначение пробы (контролируемые вещества, показатели);
• вид пробы (разовая, смешанная, период усреднения);
• пробоотборное устройство;
• объем отобранной пробы;
• способы консервации или отметка об её отсутствии;
• условия хранения от окончания пробоотбора до передачи проб в лабораторию.

Подготовка проб воды к анализу

Этапы подготовки отобранной пробы к анализу:

1. Соосаждение

Это процесс загрязнения осадка веществами, которые должны были бы полностью оставаться в растворе, так как они в условиях осаждения растворимы.

2. Экстракция

Это метод разделения и концентрирования веществ, основанный на распределении вещества между двумя несмешивающимися жидкостями.

3. Сорбция

Сорбция (твердофазная экстракция — ТФЭ) — простой и эффективный метод пробоподготовки, предложенный более 20 лет назад, является удобным, недорогим и быстрым способом извлечения загрязнений из воды, альтернативным методу жидкостной экстракции.

4. Сорбция ионов металлов комплексообразующими и ионообменными материалами

Комплексообразующие сорбенты — это полимерные органические или неорганические соединения, на которых тем или иным способом закреплены группы или реагенты, способные взаимодействовать с ионами металлов или с другими веществами, которые присутствуют в растворе.

Административная ответственность за недостоверные результаты влечет за собой:

• КоАП РФ Статья 8.1. Несоблюдение экологических требований при осуществлении градостроительной деятельности и эксплуатации предприятий, сооружений или иных объектов:

предупреждение или наложение административного штрафа на граждан в размере от 1 000 ₽ до 2 000 ₽;

на должностных лиц — от 2 000 ₽ до 5 000 ₽;

на юридических лиц — от 20 000 ₽ до 100 000 ₽.

• КоАП РФ Статья 8.5. Сокрытие, умышленное искажение или несвоевременное сообщение полной и достоверной информации о состоянии окружающей среды и природных ресурсов, об источниках загрязнения окружающей среды и природных ресурсов:

наложение административного штрафа на граждан в размере от 500 ₽ до 1 000 ₽;

на должностных лиц — от 3 000 ₽ до 6 000 ₽;

на юридических лиц — от 20 000 ₽ до 80 000 ₽.

• КоАП Статья 8.14. Нарушение правил водопользования при заборе воды, без изъятия воды и при сбросе сточных вод в водные объекты:

на граждан в размере от 500 ₽ до 1 000 ₽;

на должностных лиц — от 10 000 ₽ до 20 000 ₽;

на лиц, осуществляющих предпринимательскую деятельность без образования юридического лица, от 20 000 ₽ до 30 000 ₽ или административное приостановление деятельности на срок до 90 суток;

на юридических лиц — от 80 000 ₽ до 10 000 ₽ или административное приостановление деятельности на срок до 90 суток.

Отбор проб почвы

Количественное и (или) качественное описание химического состояния почвы представляет собой химическую характеристику почвы. В качестве показателей химического состояния почв рассматривают определяемые или расчетные величины, с помощью которых можно оценить химические свойства почвы или протекающие в ней химические процессы. Анализируя почву, находят уровни, или величины, показателей, характеризующих ее свойства и протекающие в ней химические процессы.

Главные источники загрязнения почв — жилые дома и коммунально-бытовые предприятия, промышленные предприятия, сельское хозяйство, транспорт и др.

По информации Минприроды России, основными факторами, оказывающими влияние на уровень загрязнения почв, являются увеличение образования отходов, выбросы предприятий металлургической, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности, а также загрязнение бытовыми отходами территорий городов и поселков. Наименее благоприятная ситуация по санитарно-химическим показателям отмечалась в:

1. Приморском крае,
2. Новгородской области,
3. г. Санкт-Петербург,
4. Кировской области,
5. Свердловской области.

При отборе проб почвы принимают в расчет:

• структуру почвы,
• неоднородность почвенного покрова,
• рельеф,
• климатический характер местности,
• особенности определяемых веществ.

Проводят отбор на так называемых пробных площадках — частях исследуемой территории, характеризующихся сходными условиями с остальной территорией.

Для отбора проб почв применяют почвенный бур. Такое устройство позволяет отбирать пробы с глубины до 2 м. Если необходимо отобрать пробу с глубины до 10 м, используют мощные перфораторы. Отбирать пробы из пахотного слоя (20–25 см) можно с помощью лопаты или совка. Для отбора точечных проб можно также использовать нож или шпатель.

Отобранные пробы упаковывают в тканевые мешочки. Пробы почвы для анализа на пестициды нельзя собирать в полиэтиленовые мешки или пластиковые емкости. Для определения нестойких, легколетучих аналитов точечные пробы помещают в стеклянные банки с притертыми пробками.

Для каждой пробы на этикетке и в журнале регистрации указывают следующую информацию:

• номер пробы;
• место отбора, тип и горизонт почвы;
• глубину, с которой была отобрана проба;
• рельеф местности;
• вид загрязнения.

Анализ проб почвы проводят в тот же день, когда они были отобраны. При хранении проб в холодильнике (при температуре не выше 4 °С) анализ проб можно проводить в течение 1–2 суток. Если пробы почвы необходимо хранить более месяца, то к почве 101 прибавляют консерванты.

По сравнению с атмосферным воздухом, воздухом рабочей зоны и водой для почвы количество нормированных соединений в РФ невелико: это некоторые пестициды, тяжелые металлы, ЛОС. . Санитарно-эпидемиологические требования к качеству почвы населенных мест и сельскохозяйственных угодий приведены в СанПиН 2.1.3684-21.

Основные ошибки процедуры пробоотбора

Выделяются самые частые ошибки при проведении пробоотбора (в скобках указаны геосферы, изъятие образцов из которых чаще всего подвержено погрешностям):

• Отсутствие значений фоновых проб выше и ниже по течению реки (вода);
• Неправильный выбор места отбора пробы (вода, воздух, почва);
• Перекрестное загрязнение потоков (вода, воздух);
• Неприменение специальных пробоотборников (вода, воздух, почва);
• Отсутствие указания на применяемые методики при отборе образцов (почва, воздух);
• Отсутствие схемы расположения пробных площадок с нанесением расположения точечных проб с привязкой к источнику загрязнения, указанием номера окружности и азимута места отбора проб (почва);
• Отсутствие паспорта обследуемого участка, описания почвы, описания пробной площадки (почва);
• Неправильный расчет времени отбора проб (вода);
• Недостаточный объем пробы (вода, воздух, почва) и др.

Правильный отбор проб — это важный этап, но один он не гарантирует на 100% достоверного и правильного исследования. Кроме отбора еще есть транспортировка, хранение, непосредственно сам анализ, камеральная обработка и интерпретация результатов. Также очень важен предварительный этап — выбор места отбора, условий при которых будет производится отбор, сезонность и другие внешние факторы.