Ошибка колориметрического метода, определенная по текущим измерениям, равна [c.35]
На рис. VI. 10 изображен прибор конструкции С. А. Стрелкова для колориметрических исследований фотоэлектрическим методом путем прямых измерений. Прибор состоит из футляра с вмонтированным внутрь фотоэлементом, источника света и набора кюветок. Для регулировки накала лампочки имеется реостат. Ошибка при колориметрическом определении количества растворенной краски при помощи фотоэлемента Стрелкова не превышает 0,8%. [c.108]
Погрешность в результатах анализа зависит также от метода последующего определения. При использовании колориметрических методов относительная ошибка обычно составляет 1—5%, Спектрофотометрический метод дает примерно 5%, а флуорометрический —3—8% и в отдельных случаях до 15%. [c.153]
Необходимо отметить, что при большом содержании определяемого элемента весовой или объемный методы анализа дают более точные результаты. Это объясняется отчасти несовершенством оптической аппаратуры (по сравнению с весами), а также недостаточным знанием химических условий реакций образования окрашенных соединений. Однако при малом содержании того или другого компонента колориметрический метод дает более точные результаты. При взвешивании на аналитических весах количеств вещества порядка 1 10 г вероятная ошибка определения составляет 10%, а взвешивание меньших количеств практически невозможно колориметрическое же определение таких количеств (как это было показано на примере марганца) вполне возможно. [c.215]
Найти стандартное отклонение отдельного определения и сделать выводы о наличии систематической ошибки при определении цинка данным колориметрическим методом. [c.23]
На практике все еще очень широкое применение находит колориметрический метод определения pH с использованием растворов индикаторов и индикаторных бумажек. Однако следует помнить, что этот метод во многих практических случаях или не может быть применен вовсе (окрашенные растворы), или дает очень большие ошибки (например, в присутствии поверхностно-активных веществ). [c.284]
Солевой эффект и эффект среды. Как мы уже видели, изменения ионной силы и состава растворителя могут привести к большой неопределенности в значениях pH, найденных с помощью индикатора. Если бы можно было иметь больше информации о кислотно-основных равновесиях, то эффекты, вызываемые указанными выше причинами, могли бы быть в значительной степени поняты и учтены. Соответствующая неопределенность возникает не только из-за чрезмерного упрощения при количественном описании кислотно-основных равновесий и не является следствием случайных ошибок. Все это существенно снижает полезность колориметрического метода определения pH. Чтобы ошибки были минимальными, буферные и исследуемые растворы должны, насколько это возможно, иметь одинаковую ионную силу и состав растворителя. [c.152]
Ошибки колориметрического метода определения pH [c.165]
Обычно колориметрическое определение pH проводится с точностью до 0,1 рн. Но очень часто ошибки определений оказываются значительно большими, и колориметрический метод становится ненадежным, Источников ошибок определения может быть несколько. [c.165]
Для количественного определения очень малых концентраций необходимо располагать чувствительным методом, чувствительно реакцией. Понятно, если определяемая концентрация оказывается величиной, близкой к чувств ительности применяемой реакции, то ошибки определения оказываются довольно большими. Это положение иллюстрирует рис. 5, на котором показана зависимость между определяемой концентрацией и возможными ошибками при колориметрических определениях [c.34]
Анализируя ошибки, возникающие при применении колориметрических методов, можно сказать следующее. Применение метода стандартных серий, связанного с чувствительностью человеческого глаза к близким окраскам, дает ошибки порядка 15— 20%. При применении метода дублирования ошибка связана с точностью отсчета по бюретке (1—3%) и той же величиной ошибки сравнения окрасок (15—20%). В методе уравнивания сравнение окрасок значительно облегчается и ошибка составляет около 4—8%. Таким образом, во всех колориметрических методах одним из основных источников ошибок является ошибка, возникающая при уравнивании окрасок. Поэтому особое внимание следует уделить условиям работы и предупреждению утомляемости глаза. Как упоминалось выше, значительные ошибки может дать неправильная подготовка проб к колориметрическому анализу. Отступления от метода подготовки пробы могут вызвать значительные изменения окраски и, следовательно, ошибку определения. Эта категория ошибок одинаково влияет на определение при всех колориметрических методах. В большинстве случаев ошибка при отборе проб и взятии навесок значительно меньше ошибок при всех последующих операциях и ею можно пренебрегать. [c.58]
В настоящее время для анализа фолиевой кислоты и ее препаратов применяется колориметрический метод анализа [30]. Метод многостадиен и дает большую ошибку, а при анализе поливитаминных препаратов присутствие витаминов Вд и С мешает определению. Мы использовали способность фолиевой кислоты восстанавливаться на ртутном капельном катоде [31] в буферных растворах в широком интервале значений pH. [c.182]
Ошибка колориметрического метода определения кислорода не превышает 10% относительных. Продолжительность анализа для двух параллельных проб 30 мин. Метод обнаруживает до 0,1 % кислорода. Для анализа требуется не более 0,5 мл газа. Кислород может определяться в широком интервале концентраций. [c.152]
Точность колориметрических методов анализа (если оптическую плотность раствора измеряют визуально, а не в фотоколориметре или спектрофотометре) обычно не превышает 5% отн., а во многих методах относительная ошибка достигает 10% и более. Согласно правилу 4, точность результата не может быть больше, чем точность наименее точного измерения, и поэтому, как бы точно ни проводилось взвешивание пробы для анализа, если этот анализ заканчивается колориметрическим определением, то точность результатов не будет выше указанных 5%. Следовательно, если, отвешивая для анализа 1 г пробы, проводят эту операцию с точностью 0,01 г, т. е. с предельной относительной ошибкой 1%, то такая точность более чем достаточна. [c.11]
Визуальные колориметрические методы применяются лишь для определения компонентов, содержащихся в исследуемом веществе в очень малых количествах, когда допустима большая относительная ошибка в получаемом результате. Если определять железо в железной руде визуальным колориметрическим способом, то получится совершенно недопустимая ошибка в анализе. [c.11]
Когда титан и цирконий не сопровождаются другими элементами, осаждаемыми аммиаком, лучше всего осадить их этим реактивом. С другой стороны, нри благоприятных условиях колориметрический метод определения титана (стр. 655) дает результаты, не уступающие результатам, получаемым лучшими из весовых методов, и при этом в значительно более короткое время, особенно нри определении тех малых количеств титана, какие обычно встречаются в горных породах, глинах и почвах (менее 1% и лишь изредка до 2—3% и более). Ошибка при применении этого метода не должна превышать 2 % в широких пределах концентраций [c.965]
Методы определения аминов в воде и сточных водах. Амины определяют фотометрическим методом, чувствительность 3—4 мкг/л, ошибка определения 10—15% [7, 11]. Амины в водных растворах в малых концентрациях определяют хроматографическим, колориметрическим и полярографическим методами [0-13, 8]. Индивидуально первичные, вторичные и третичные амины в водных растворах определяют спектрофотометрическим методом с метиловым оранжевым при pH 3—4, чувствительность 0,1 мг/л [9]. [c.23]
Определение в воде и сточных водах проводят колориметрическим методом [0-13] и методом хроматографии на бумаге, чувствительность 0,25 мг/л, ошибка определения 1,5—5,0% [7]. [c.56]
Визуальные колориметрические методы применяются лишь для определения компонентов, содержащихся в исследуемом веществе в очень малых количествах, когда допустима большая относительная ошибка в получаемом результате. Если определять железо в железной руде ви- [c.11]
Этот колориметрический метод несколько менее чувствителен, чем предыдущий, но получаемая окраска более устойчива, и определение может быть проведено с точностью 0,1% (относительная ошибка). Температура, при которой проводят измерение, имеет большое значение отклонение равно 0,4% на 1°С. [c.853]
На рис. 1 показано, что при колориметрическом методе-определения натрия по группе уранила возможны ошибки за счет разлон епия железистосинеродистого калия, вводимого в растворы для образования железистосинеродистого уранила. Это обстоятельство, а также большая зависимость реакции от температуры и времени, заставили нас отказаться от приведенной цветной реакции. [c.206]
Точность потенциометрического метода определения нитрат-ионов [54] с помощью ион-селективных электродов не уступает точности колориметрического метода [55]. Ошибка потенциометрического метода определения составляет 3—5% при содержании нитрат-ионов (в пересчете на азот) в пробах (2—30) 10 % [23, 54]. [c.148]
Возможные ошибки при определении pH колориметрическим методом. Неточности определения pH могут зависеть от солевой ошибки, обусловленной высокой концентрацией солей в растворе, изменяющей растворимость и диссоциацию индикатора от белковой ошибки, связанной с наличием в растворах белковых веществ (кровь, плазма и др.) от индикаторной ошибки, так как белки, обладающие амфотерными свойствами, взаимодействуют с кислотными и основными индикаторами, а также адсорбируют индикатор при этом происходит изменение общей концентрации его в испытуемом растворе таким образо.м, добавление значительных количеств индикаторов, которые, являясь слабыми кислотами и основаниями, могут, особенно в незабуференных растворах, изменять значение pH от температурной ошибки, зависящей от изменения константы диссоциации индикатора при колебаниях температуры так, -нитрофенол имеет при 0 С р/С = 7,30, а при 50° С рК = 6,81 с изменением температуры изменяется и pH стандартных растворов. [c.67]
Осадок RejS обрабатывают щелочным раствором Н2О2 для переведения рения в перренат. Последующее определение рения проводят лк бым методом — весовым, колориметрическим и т. д. Осаждению мешают элементы сероводородной группы, окислители. Умеренные количества хлоридов (до 0,2jV) не мешают осаждению. Ошибка определения 6—16%. Преимущество метода перед сероводородным заключается в его простоте.. [c.176]
Определение галои-дов в сере основано на сжигании образца, поглощении продуктов тридистиллятом и упаривании со щелочью. Полученный раствор солей обрабатывают сильным окислителем, газовый поток очищают, галоиды собирают в ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, и определяют спектроскопически. Чувствительность определения хлора 10 %, брома и иода — 10 % [7]. Определение хлоридов в сере описано в работе [232]. Используются нефелометрический, линейно-колористиче-ский и колориметрический методы. Последний основан на разрушении хлоридами окрашенного соединения ртути (II) с дифенилкарбазоном. Применение бензола увеличивает чувствительность метода до 0,16 мкг, а хлороформа — до 0,02 мкг в 1 мл. Средняя ошибка определения 4—10%. [c.217]
Более простым, а в ряде случаев, видимо, и более точным является гравиметрический метод определения суммарного содержания фенолов. Последние в данном методе выделяют раствором щелочи и после подкисления экстрагируют эфиром. После сушки и отгонки эфира фенолы взвешивают. Содержащиеся в пробе органические кислоты предварительно удаляют действием бикарбоната натрия. Метод предпочтителен для анализа сложных фенольных смесей, так как бромометрический и колориметрические методы в этом случае дают значительные ошибки первый — в результате протекания побочных реакций присоединения брома и образования высокозамещенных продуктов второй — в результате зависимости интенсивности окраски не только от количества, но и от строения фенолов. Это подтверждают недавно полученные Тилеманном данные [55] по анализу смесей ксиленолов. [c.49]
Примечание, Не следует думать, что при определении м а-л ы X количеств колориметрические методы анализа уступают по точности другим методам. Наоборот, если в предыдущем примере определять сурьму не колориметрическим способом (как это обычно делается), а гравиметрическим, то пришлось бы взвешивать около 0,0003 г 5Ьг04, что на обычных аналитических весах нельзя сделать с предельной ошибкой, меньшей 33% относительных. При этом еще не учитывается неизбежная значительная ошибка, возникающая вследствие присутствия в прокаленном осадке загрязнений, ошибка, которая не могла бы быть устранена даже в случае применения микровесов. [c.11]
Кремний определяют весовым методом и колориметрически по методу Диэнера и Ванденбульке. Эти авторы считают, что колориметрический метод определения кремнекисло-ты дает ошибку, не превышающую 2%, а при содержании кремневой кислоты 1 мг Si/л — около 5%. [c.134]
Метены определения. В воздухе. Колориметрический метод, основанный на нитровании Т. с образованием в присутствии кетона в щелочной среде соединения оранжево-розового цвета пределы определяемых концентраций 1—10 мкг в 2 мл пробы определению мешают другие ароматические углеводороды. Метод ГХ минимально определяемое количество 0,05—0,1 мкг. Спектрофотометрический метод, основанный на изменении свето-поглощения раствора Т. в этиловом спирте чувствительность 10 мг/м при отборе 10 л воздуха, относительная ошибка +15 % (Трейстер). Экспрессный колориметрический метод с применением индикаторных трубок диапазон измерений 1,92—38,4 мг/м . С помощью универсального переносного газоанализатора типа УГ-2 при объеме анализируемого воздуха 400 мл диапазон измеряемых концентраций О—60 мг/м [41, 49]. См. также Ксилолы. В биосубстратах—см. [7]. Там же см. определение гиппуровой и бензойной кислоты в крови и моче. [c.150]
Методы определения. В воздухе. ГХ определение Д. ошибка 7,3 % (Peers, Ma Kenzie). ГЖХ на приборе с пламенноионизационным детектором чувствительность в анализируемом объеме 30 мг, в воздухе — 6 мг/м ошибка — 5 % [40]. Фото-колориметрический метод чувствительность 5 мкг в анализируемом объеме присутствие 1,2-дихлорэтана, четыреххлористого углерода, хлора и хлороводорода определению не мешают. Модификация метода позволяет сократить время анализа с 2 ч до И— 12 мин и повысить специфичность определение можно проводить в присутствии хлорпроизводных и метанола. Другой колориметрический метод предназначен для быстрого определения Д. в п р о-мы тленных выбросах [66]. В воде. ГХ метод с использованием хроматографа с пламенно-ионизационным детектором чувствительность 5 мг/л (Феофанов и др.). ГХ метод предложен и для определения Д. вполимерном материале относительная ошибка не превышает 5 % (Феофанов и др.). В крови, моче, желчи и выдыхаемом воздухе. ГХ метод с использованием хроматографа с пламенноионизационным детектором чувствительность метода 10 мг (10 мкг в пробе). Известен также ГХ метод определения Д. в крови, в тканях эмбриона и плода, в грудном молоке [66]. [c.326]
И. М. Коренман применил колориметрический метод определения двуокиси кремния в силикатных минералах по синей окраске. Он указывает, что при содержании кремния 60—70% ошибка достигает лишь 0,2%. от метод, однако, при больших содержаниях кремния дает систематически пониженные и непостоянные результаты вследствие того, что частично образуется коллоид, не реагирующий с молибдат-ионом. Мешают арсенат-, ванадат-и 4юсфат-ионы, образующие также гетерополикислоты. [c.85]
Колориметрия
Колориметрический
метод основан на визуальном сравнении
интенсивностей
окрасок растворов разных концентраций
при помощи
несложных
приборов: колориметрических пробирок,
цилиндров с
кранами,
колориметров и фотометров. В колориметрии
не требуется
соблюдение
закона Бера. Измерения проводят
посредством следующих
операций:
а)
окрашенную пробу и стандарт
разбавляют в сосудах
одинакового
диаметра до совпадения окрасок (метод
уравнивания);
б)
уравнивают окраски исследуемого
окрашенного раствора с
раствором,
содержащим все вещества, за исключением
анализируемого,
добавляя
к нему раствор этого вещества в
известной концентрации
(колориметрическое
титрование);
в)
готовят набор стандартов с различной
концентрацией вещества
и
подбирают совпадение окрасок пробы и
одного из стандартов (метод
стандартных
серий).
Фотоколориметрия
Фотоколориметрический
метод основан на измерении степени
поглощения
немонохроматического света испытуемым
веществом с
помощью
фотоэлектроколориметров. Для
определения концентраций
растворов
фотоколориметрическим методом пользуются
формулой (5).
Величину
«каппа» и «каппа»b определяют
путем проведения серии
предварительных
измерений для растворов с известной
концентрацией
исследуемого
вещества.
_
При
отсутствии линейной зависимости
между «с» и D для
определения
«с» следует пользоваться
калибровочными графиками,
построенными
для каждого определяемого вещества.
Наиболее
распространенными являются две
принципиальные схемы
фотоэлектроколориметров:
1)
схема прямого действия с одним
фотоэлементом,
предусматривающая
измерение оптической плотности по силе
фототока,
регистрируемой
гальванометром;
2)
дифференциальная схема с двумя
фотоэлементами, рассчитанная
на
попадание пучков света, проходящих
соответственно через
испытуемый
и нулевой растворы, на два разных
фотоэлемента.
Фототоки
уравнивают с помощью потенциометра
(электрическая
компенсация)
или диафрагмы, уменьшающей интенсивность
одного из
световых
пучков (оптическая компенсация).
По
шкале потенциометра или диафрагмы
отсчитывают оптическую
плотность
в момент равенства фототоков,
когда стрелка
регистрирующего
гальванометра находится на нуле.
Относительная
ошибка фотоколориметрических методов
обычно не
превышает
3%, колориметрических — 5%.
Дифференциальная
спектрофотометрия
и
фотоколориметрия
Дифференциальный
метод анализа используют для
повышения
точности
спектрофотометрических и фотоколориметрических
измерений
при
определении высоких концентраций
веществ (от 10 до 100%).
Сущность
метода заключается в измерении
светопоглощения
анализируемого
раствора относительно раствора
сравнения,
содержащего
определенное количество испытуемого
вещества; это
приводит
к изменению рабочей области шкалы
прибора и снижению
относительной
ошибки анализа до 0,5-1%.
Если
рассматривать прохождение лучей
света одинаковой
интенсивности
через три кюветы, которые содержат
растворитель с0 и
растворы
с различной концентрацией испытуемого
вещества c1 и с2,
причем
с1 < с2 , то интенсивность излучения
прошедшего через
раствор
поглощающего вещества с концентрацией
с1 , относительно
раствора
сравнения может быть записана выражением
-kbc1
J1
= J0 x 10 , (9)
а
для раствора с концентрацией с2:
-kbc2
J2
= J0 x 10 . (10)
Отношение
интенсивности света, прошедшего через
растворы
концентрации
с2 и с1, именуемое «относительной
пропускаемостью»,
будет
равно:
-kbc2
J2
J0 x 10 -kb(с2 — с1) -kb»ДЕЛЬТА»с
—
= ————- = 10 = 10 ; (11)
-kbc1
J1
J0 x 10
J1
lg
—- = D = kb»ДЕЛЬТА»с. (12)
J2
Относительная
пропускаемость определяется разницей
в
концентрациях
вещества в анализируемых растворах
(«ДЕЛЬТА»с).
Выбор
оптимальных условий aнaлизa проводится
различными
способами:
наиболее простой из них — предварительное
построение
серии
калибровочных графиков. Концентрации
препаратов в растворах
сравнения
подбирают таким образом, чтобы
оптическая плотность
отличалась
на 0,2 — 0,4. На каждом из построенных
графиков
устанавливают
величину относительной погрешности,
используя
анализируемые
растворы с относительной оптической
плотностью
0,4
— 0,5. Оптимальными считают те концентрации
раствора сравнения
и
анализируемого раствора, с помощью
которых достигнута наименьшая
относительная
ошибка определений.
Для
анализа готовят раствор сравнения с
известным количеством
испытуемого
вещества и при помощи двух кювет,
заполненных
раствором
сравнения, устанавливают на нуль
шкалу оптической
плотности
прибора. Затем одну из кювет заполняют
анализируемым
раствором
и измеряют оптическую плотность по
отношению к раствору
сравнения.
Интенсивность
светового потока на спектрофотометре
регулируют
только
шириной щели, а на фотоколориметре —
световым клином.
Концентрацию
анализируемого вещества находят
либо по
калибровочному
графику, либо расчетным путем с помощью
фактора
пересчета
F по формуле:
_
с
= с + D F, (13)
х
0 x
где
с — концентрация вещества в растворе
сравнения; D —
0
_ x
относительная
оптическая плотность анализируемого
раствора; F —
среднее
значение фактора F, рассчитанного
из нескольких
стандартных
растворов и представляющего собой
отношение разности
концентраций
двух стандартных растворов к величине
относительной
оптической
плотности.
ЭМИССИОННАЯ
И АТОМНО — АБСОРБЦИОННАЯ
ПЛАМЕННАЯ
СПЕКТРОМЕТРИЯ
Эмиссионная
и атомно — абсорбционная пламенная
спектрометрия
применяется
для качественного и количественного
определения
химических
элементов в различных объектах:
лекарственных
средствах,
реактивах, воде, биологических жидкостях
и др.
В
основе эмиссионной пламенной
спектрометрии лежит
использование
спектров испускания возбужденных
атомов или молекул
определяемых
элементов. При создании атомного облака
в пламени
некоторые
атомы возбуждаются и переходят на
более высокие
энергетические
уровни. Когда эти атомы возвращаются
на нижние
(основные)
энергетические уровни, то энергия,
полученная атомами,
испускается
(спектр испускания).
Принцип
эмиссионной пламенной спектрометрии
заключается в
следующем:
анализируемый раствор распыляется в
виде аэрозоля в
пламени
горелки, работающей на горючем газе.
При воздействии
температуры
пламени происходит ряд сложных физических
и химических
процессов:
испарение растворителя из капель
аэрозоля, испарение
твердых
частиц, диссоциация молекул, возбуждение
атомов и
возникновение
характеристического излучения атомов.
Излучение
определяемого элемента отделяется от
постороннего с
помощью
светофильтра или монохроматора, попадает
на фотоэлемент и
вызывает
фототок, который измеряется с помощью
гальванометра,
электронного
потенциометра и других приборов.
Количественное
определение
элемента по методу эмиссионной пламенной
спектрометрии
основано
на функциональной зависимости
интенсивности спектральной
линии
(I) и концентрации элемента в растворе
(с). Прямая
пропорциональность
между I и «с» имеет место лишь в
определенной
для
данного элемента области концентрации.
При этом линейную
зависимость
I от «с» может нарушать самопоглощение,
ионизация,
образование
газообразных или трудно диссоциирующих
в пламени
соединений.
Принцип
атомно — абсорбционной спектрометрии
заключается в
следующем:
резонансное излучение от лампы с полым
катодом проходит
через
пламя, в которое распыляется анализируемый
раствор пробы.
Излучение
попадает на входную щель монохроматора,
установленного
таким
образом, что выделяется из спектра
только резонансная линия
определяемого
элемента, интенсивность которой
измеряется
фотоэлектрическим
способом. Измеряют уменьшение
интенсивности
резонансной
линии вследствие поглощения ее атомами
определяемого
элемента,
принимая интенсивность ослабленной
линии за 100%.
Величина
поглощения резонансного излучения
пропорциональна числу
атомов,
находящихся в поглощающем слое.
Зависимость между
ослаблением
интенсивности излучения источника
света (I) и
концентрацией
вещества (с) может быть выражена
уравнением:
-kcl
I
= I0l ,
где
I0 — интенсивность резонансного
излучения; I —
интенсивность
излучения, прошедшего поглощающий
слой; k —
коэффициент
поглощения света в центре линии
поглощения; с —
концентрация
поглощающего компонента; l — толщина
поглощающего
слоя.
Погрешность
определения элемента в методе
атомно —
абсорбционной
пламенной спектрометрии могут вызывать:
ионизация
исследуемых
атомов при температуре пламени,
образование стойких
химических
соединений в пламени, неселективное
поглощение света и
другие
факторы.
Число
возбужденных атомов увеличивается с
ростом температуры,
которая
зависит в основном от теплотворной
способности создающего
пламя
газа. В используемых фотометрических
методах применяется в
основном
пламя следующих газовых смесей.
Состав
газовой смеси Температура, град. С
Светильный
газ + воздух 1840
Ацетилен
+ воздух 2250
Ацетилен
+ кислород 3050
Водород
+ кислород 2680
Ацетилен
+ закись азота 2955
Чувствительность
определения может быть повышена
при
применении
более горячего пламени или других
более эффективных
способов
атомизации проб, например использование
графитовой
кюветы,
лазеров и т. д.
Измерение
интенсивности излучения спектральных
линий
определяемых
элементов можно проводить на отечественных
пламенных
фотометрах,
например типа ПФЛ-1, ПФМ, ПАЖ-1 или
Flapho-4 (ГДР) и
др.,
а поглощение резонансных линий — на
атомно — абсорбционных
спектрофотометрах,
например типа «Спектр-1» и «Сатурн»
(СССР),
AAS-1
(ГДР) и др. В качестве регистрирующих
систем могут
использоваться
вольтметры и потенциометры, снабженные
цифровыми
или
печатающими устройствами. Точность
методов пламенной
фотометрии
и атомной абсорбции в зависимости
от концентрации
вещества
составляет 1-4%; чувствительность
определяется свойствами
аналитической
линии, составом пробы, классом аппаратуры
и может
достигать
0,001 мкг/мл.
Для
определения концентрации вещества в
анализируемых объектах
используются
в основном следующие методы: градуировочной
кривой,
стандартных
добавок, сравнения и ограничивающих
растворов.
Реактивы
и эталонные растворы. Вода должна
быть
деионизированной
на ионообменных смолах и
продистиллированной
непосредственно
перед употреблением.
Ниже
приведены растворы солей, катионы
которых обозначены
названиями
элементов.
Кальций.
1,001 г кальция карбоната, высушенного
до постоянной
массы
при температуре 105 град. С, растворяют
в 25 мл
хлористоводородной
кислоты (1 моль/л) и доводят объем
раствора
водой
до 1000 мл. Раствор кальция содержит 400
мкг ионов Са в 1
мл.
Срок
годности раствора 1 мес, хранение
при комнатной
температуре.
Калий.
1,1440 г калия хлорида, высушенного до
постоянной массы
при
температуре 130 град. С, растворяют в
небольшом количестве
воды
и доводят объем раствора водой до
1000 мл. Раствор калия
содержит
600 мкг ионов К в 1 мл.
Срок
годности раствора 2 мес, хранение
при комнатной
температуре.
Натрий.
0,5084 г натрия хлорида, высушенного до
постоянной
массы
при температуре 130 град. С, растворяют
в небольшом
количестве
воды и доводят объем раствора водой до
1000 мл. Раствор
натрия
содержит 200 мкг ионов Na в 1 мл.
Срок
годности раствора 2 мес, хранение
при комнатной
температуре.
Цинк.
2,5 г гранулированного цинка растворяют
в 20 мл
хлористоводородной
кислоты (5 моль/л) и доводят объем
раствора
водой
до 500 мл. Раствор цинка содержит 5 мг
ионов Zn в 1 мл.
Срок
годности раствора 2 мес, хранение
при комнатной
температуре.
Свинец.
0,1600 г свинца нитрата растворяют в 5
мл азотной
кислоты
и доводят объем раствора водой до 1000
мл. Раствор свинца
содержит
100 мг ионов Рb в 1 мл.
Срок
годности раствора 1 мес, хранение
при комнатной
температуре.
Медь.
1,000 г меди электролитической растворяют
в небольшом
объеме
50% азотной кислоты и доводят объем
раствора 1% азотной
кислотой
до 1000 мл. Раствор меди содержит 1 мг ионов
Сu в 1 мл.
Срок
годности раствора 1 мес, хранение
при комнатной
температуре.
При
составлении эталонного раствора
расчет количества
соединения
химического элемента (X) в граммах
проводят по
уравнению:
М
Х
= аb —-,
nА
где
а — масса (в граммах) вводимого в раствор
элемента на 1 г
готового
эталонного раствора; b — масса готового
эталонного
раствора
в граммах; М — молекулярная масса
соединения, в которое
входит
вводимый в эталонный раствор элемент;
n — число атомов
вводимого
элемента в используемом для приготовления
эталонного
раствора
соединении; А — атомная масса вводимого
в эталонный
раствор
элемента.
Эталонные,
а также приготовленные на их основе
рабочие
растворы
хранят в посуде из плавленого кварца,
из чистого
полиэтилена
ГОСТ 16337-77 Е или из тефлона. Чашки и
тигли для
озоления
проб должны быть изготовлены из кварца.
Колориметрический метод — анализ
Cтраница 3
Колориметрический метод анализа основан, как известно, на законе Ламберта и Бера.
[31]
Впервые колориметрический метод анализа предложил академик В. М. Севергин ( 1795) для определения железа в минеральных водах при помощи тинктуры чернильных орешков и кровяного щелока.
[32]
Колориметрический метод анализа пробы на содержание в ней ключевого компонента проводят в следующем порядке. Навеску анализируемой смеси растворяют в определенном объеме растворителя, нерастворившиеся компоненты из раствора отфильтровывают. Из просветленного раствора берут определенный его объем для заполнения кюветы, которую помещают в фотоколориметр для измерения величины.
[33]
Колориметрический метод анализа пробы на содержание в ней ключевого компонента проводят в следующем порядке. Навеску анализируемой смеси растворяют в определенном объеме растворителя, нерастворившиеся компоненты из раствора отфильтровывают.
[34]
Наиболее совершенным колориметрическим методом анализа формальдегида является метод, основанный на взаимодействии его с хромотроповой кислотой.
[35]
Точность колориметрических методов анализа ( если оптическую плотность раствора измеряют визуально, а не в фотоколориметре или спектрофотометре) обычно не превышает 5 % отн.
[36]
Точность колориметрических методов анализа обычно не превышает 5 / относительных, а в ряде методов относительная ошибка достигает а: 10 % и более.
[37]
Точность колориметрических методов анализа ( если оптическую плотность растворов измеряют визуально, а не в фотоколориметре или спектрофотометре) обычно не превышает 5 % относительных, а в ряде методов относительная ошибка достигает 10 % и более.
[38]
Точность колориметрических методов анализа ( если оптическую плотность растворов измеряют визуально, а не в фотоколори-метре или спектрофотометре) обычно не превышает 5 % относительных, а в ряде методов относительная ошибка достигает 10 % и более.
[39]
Точность колориметрических методов анализа ( если оптическую плотность растворов измеряют визуально, а не в фотокодори-метре или спектрофотометре) обычно не превышает 5 % относительных, а в ряде методов относительная ошибка достигает 10 % и более.
[40]
Точность колориметрических методов анализа ( если оптическую плотность растворов измеряют визуально, а не в фотоколориметре или спектрофотометре) обычно не превышает 5 % относительных, а в ряде методов относительная ошибка достигает 10 % и более.
[41]
При колориметрическом методе анализа измеряют поглощение световых лучей широких участков видимого спектра или всего видимого спектра ( белый свет) окрашенными растворами.
[42]
Начем основан колориметрический метод анализа.
[43]
Какая особенность колориметрического метода анализа обусловливает применение его в тех случаях, когда соответствующие определения могли бы быть выполнены методами весового или объемного анализа.
[44]
Какая особенность колориметрического метода анализа обусловливает применение его в тех случаях, когда соответствующие определения могли Сь 5ыть выполнены методами весового или объемного анализа.
[45]
Страницы:
1
2
3