►
Удачно-неудачный способ аффинажа… , Требуется помощь химиков
|
L_Goblin
Пользователь
Сообщений: 45 |
Добавлено: 05.09.2016 09:19:33
Всем привет. Как следует из темы — я криворукий новичёк! |
|
|
Реакции нет — нагреваем. И тут, сцуко, реакция пошла!!! Еле успел снять с плитки! Азотку улавливал в бутылку с водой, по этому раствор ЦВ и золота частично перелился в бутылку с синтезированной азоткой, что хорошо, т.к. зло не пропало и плохо, т.к. процесс нужно начинать заново! Ну пофик!
|
L_Goblin
Пользователь
Сообщений: 45 |
Добавлено: 05.09.2016 15:11:27
Вру, капал. |
||||
|
Offline
ЛС |
|
|
Кирилл Мефодьевич
Пользователь Сообщений: 851 |
Добавлено: 05.09.2016 16:09:35 Золото быстро восстанавливается на железе, меди, олове, свинце, в общем на всем металлическом мусоре. Мне кажется надо все в одну большую емкость, добавить побольше соляной и упаривать как можно больше, чтоб весь металлический мусор растворился, а остался только шлам. Раствор профильтровать и обработать избытком гидразина гидрата или солянокислого. Ну должно золото сначала раствориться при упаривании, а потом вывалиться с гидразином. Но фильтр на всякий случай не выкидывать, потом проверить на золото. |
|
|
|
L_Goblin
Пользователь
Сообщений: 45 |
Добавлено: 05.09.2016 16:33:30 Кирилл Мефодьевич, |
|
|
|
ame50
Пользователь
Сообщений: 1371 |
Добавлено: 05.09.2016 22:05:11 L_Goblin, |
|
|
|
L_Goblin
Пользователь
Сообщений: 45 |
Добавлено: 06.09.2016 06:50:34 ame50, |
|
|
если где-то не прав -прошу поправить!|
Budulai
Пользователь
Сообщений: 256 |
Добавлено: 06.09.2016 23:51:49 L_Goblin, |
|
|
|
L_Goblin
Пользователь
Сообщений: 45 |
Добавлено: 07.09.2016 09:06:53 Budulai, |
|
|
|
Budulai
Пользователь
Сообщений: 256 |
Добавлено: 07.09.2016 10:32:19 L_Goblin, Фильтры сжечь думаю этого будет достаточно и сразу в ЦВ. Затем проверить и осадить. Все осадки желательно переплавить и заново перерастворить в минимальном объеме и осадить. На выходе должен получиться достаточно чистый металл. От промывки может получиться большой объём жидкости и металл опять где то может затеряться. |
|
|
|
L_Goblin
Пользователь
Сообщений: 45 |
Добавлено: 07.09.2016 13:19:41 Budulai, |
|
|
|
Budulai
Пользователь
Сообщений: 256 |
Добавлено: 07.09.2016 14:01:25 L_Goblin, Эти металлы в каком-то количестве будут присутствовать при первичном осаждении (т.е. золото при первом осаждении чистое не получится), от этих примесей можно частично избавиться если осадок переплавить с селитрой. Далее перерастворив слиток можно уже осадить металл хорошего качества. |
|
|
|
L_Goblin
Пользователь
Сообщений: 45 |
Добавлено: 07.09.2016 14:28:42 Budulai, |
|
|
|
Budulai
Пользователь
Сообщений: 256 |
Добавлено: 07.09.2016 15:42:04 L_Goblin, Расплавить металл и подкидывать селитру маленькими порциями (только осторожно можно получить ожоги) и продолжать плавить(при такой плавке многие примеси сгорают от высокой температуры) так можно немного поднять пробу но процесс не очень быстрый. Использую калиевую селитру за аммиачную не знаю. |
|
|
|
L_Goblin
Пользователь
Сообщений: 45 |
Добавлено: 07.09.2016 15:56:13
Понял, спасибо! В выходные попробую! |
||||
|
Offline
ЛС |
|
|
ame50
Пользователь
Сообщений: 1371 |
Добавлено: 09.09.2016 22:42:33 L_Goblin, |
|
|
|
L_Goblin
Пользователь
Сообщений: 45 |
Добавлено: 12.09.2016 08:19:25 ame50, |
|
|
|
ame50
Пользователь
Сообщений: 1371 |
Добавлено: 12.09.2016 10:43:24 L_Goblin, |
|
|
|
Budulai
Пользователь
Сообщений: 256 |
Добавлено: 12.09.2016 12:49:30
Проверять лучше на кусочек обычной бумаги капнуть сначала испытуемый раствор а потом на него хл олово и смотреть на реакцию. А если хл олово лить сразу в раствор вы можете осадить металл обратно в мусор и искать потом куда делась голда
От солей избавиться было бы не плохо, но в вашем случае проще будет вытряхнуть весь голд хотябы с примесями, а чтобы потом не травить осадок кислотами его достаточно сплавить и заново растворить в ЦВ и осадить почти чистейший металл. Это моё мнение и я его не навязываю. Как говорится, тише едешь- дальше будешь. Хорошо подмечено)) Изменено: |
||||||
|
Offline
ЛС |
|
|
L_Goblin
Пользователь
Сообщений: 45 |
Добавлено: 13.09.2016 08:15:30
Побоялся. У меня было подозрение, что Зло было в растворе. Поэтому решил азотку для начала убить. Хотя, фильтр у меня остался и если золото на нём, то я ничего не потерял при неконтролируемой реакции. |
||||
|
Offline
ЛС |
|
|
L_Goblin
Пользователь
Сообщений: 45 |
Добавлено: 13.09.2016 08:24:54 Budulai, |
|
|
Всем добрый день!
В химии Новичок (с большой буквы), гуманитарий!
Но есть предпосылки к увлечению и развитию знаний в этой области.
Нужна помощь в определении следующих действий.
Начну с начала. Зашел спор с товарищем что его кольцо 17 граммовое, с клеймом 750 пробы и 18к. (купленное в арабских эмиратах) подделка, так как он пытался его почистить от потемнения в домашних условиях и оно потемнело полностью, в ювелирной мастерской капнули какого-то раствора и это место покраснело, ему сообщили что это изделие низкой пробы.
Ну вот решили определить сколько на самом деле в нем золото хотя-бы с примесями благородных металлов.
Купил Азотную кислоту. предварительно прогрел кольцо и разбил его на как можно меньшие кусочки, поместил в литровую стеклянную банку и залил азотной кислотой около 150 мг. Уже понял позже, что нужно было делать кусочки меньше, так как реакция шла долго около 36 часов, периодично подливал по 30 мг азотной кислоты, до общего объема не более 200 мг. Старался что бы температура была не менее 20 град. для скорости реакции ставил банку в кастрюлю с горячей водой.
Реакция. С самого начала реакции раствор окрасился в насыщенно синий цвет, а на дне образовался белыми хлопьями осадок.
После того как все растворилось, мне посоветовал один ювелир, что нужно слить в отдельную посуду прозрачную жидкость, а в осадок добавлять пищевой соды до тех пор пока реакция на соду данного раствора не будет нулевой, в результате получилось, что реакция нулевая, но сода осела вместе с осадком. И как теперь от нее избавится? Он мне посоветовал, налить воды в раствор 500 мл, и помешать, не дожидаясь пока все осядет, сливать до осадка и так пока не выйдет большее количество соды, но мне показалось что это чушь. так как с содой может легко выйти этот осадок..
1. Что мне нужно сделать дальше, что бы добиться результата?
2. Прочитал на одном форуме, что можно этот осадок профильтровать и засыпать в тигель с бурой. Сода при нагревании испарится, только одно но, сода создаст разрушительный эффект на тигель.
Заранее благодарен за ответы.
Золото
Что такое аффинаж золота и как его можно сделать?
Содержание
- Что это такое?
-
Способы
- Химические
- Электрохимические
-
Аффинирование в домашних условиях
- Очистка при помощи йода
- «Белизной»
- Перекисью водорода
- Аффинаж с «царской водкой»
- Аффинаж с цинком
Золото относится к драгоценным металлам и пользуется большим спросом в настоящее время, как и много лет назад. Золотыми украшениями дополняют свой стиль люди вне зависимости от возраста и пола. Добыть этот драгоценный металл можно собственноручно у себя дома, пользуясь специальной технологией – аффинаж.
Что это такое?
Аффинаж золота – это процесс химического характера, при помощи которого металл очищают от различных примесей. После проведения данной процедуры получают драгоценный металл в чистом, обработанном виде. Данный вид мероприятий можно осуществлять не только в специально оборудованной лаборатории, но и дома. Добыча золота таким способом считается токсичной и опасной, поэтому при ее проведении стоит учитывать все меры предосторожности. Получение практически чистого драгметалла возможно из сырья, которое содержит этот элемент.
К таковому относят радиодеталь, плату от ТВ и компьютерной техники, радиолампы и виды позолоченных предметов, а также реле, транзистор, диод и многое другое.
Способы
Существует несколько способов проведения аффинажа
Химические
Нередко люди пользуются химическим способом выделения золота. Этот метод другими словами называется мокрым и может происходить при взаимодействии с цинком, медью, хлорным железом, оловом.
Процедура с участием цинка
При помощи данного метода очищают золото с ломом, имеющим разную пробу. Также стоит помнить, что в данном случае необязательно наличие более 50% благородного металла. Чтобы провести работу, стоит подготовить цинка в количестве, равном объему благородного металла. До того как начать плавку, металл стоит просушить, а тигель подогреть, используя электрическую плиту. Перед нагревом тигель должен быть просушенным, так как влажный часто лопается. После этого в тигель добавляют бур и плавят. Стоит запомнить, что в данном случае буру нужно разгонять по всему углублению тигля. Это мероприятие можно с легкостью осуществить при помощи горелки. При этом бура используется для предотвращения образования оксидной пленки.
Следующим шагом будет перенесение металла в тигель и его нагревание до покраснения. После расплавления золота в буре появится шар, это значит, что пришло время добавлять цинк, постоянно подогревая смесь. Металл должен иметь вид мелких кусочков, каждый из которых стоит вносить после того, как поплавится предыдущий. После внесения всего цинка стоит перемешать содержимое емкости спицей. Далее металл стоит вынуть и по окончании остывания отправить в воду. Следующим этапом в очищении золота будет его размельчение в порошкообразное состояние. После этого нужно подготовить азотную кислоту, объем которой должен превышать в 10 раз золото.
Данную процедуру можно осуществить в ступе.
Все последующие процедуры аффинажа делают, надев защитную маску и на свежем воздухе, так как происходит освобождение большого количества опасных газов. Порошок стоит пересыпать в колбу из стекла и установить на электрическую плитку. В емкость влить третью долю кислоты и дождаться затихания происходящей реакции. После этого еще дважды стоит долить азотную кислоту и вскипятить смесь.
Проводить нагрев стоит до того момента, пока пар, выходящий из колбы, не будет белой окраски. Затем осадок необходимо промыть и добавить в него холодную воду. Далее стоит взболтать смесь и после того как хлопья осядут, слить жидкость. Такие мероприятия стоит повторять, пока жидкость не станет прозрачной. Осадок, который располагается на дне – это и будет чистое золото. После просушивания благородный металл можно отправлять на переплавку
Аффинаж с медью
Этот метод похож на предыдущий, только на начальном этапе меди нужно в 2 раза больше, нежели лома. В игле с расплавленной бурой первоначально расплавляют медь, а после золото. По окончании плавки металла его стоит отделить от буры и неоднократно прокатать в вальцах. До каждой процедуры прокатывания металл стоит подогревать. Когда золото с медью начнет резаться на части, его можно выпаривать в азотной кислоте, как и в предыдущем случае.
Аффинаж с хлорным оловом
При наличии растворенного золота получить из него благородный металл можно взаимодействием с хлорным оловом. Данный метод имеет следующие характеристики: простоту выполнения; минимальный вред, что может быть оказан в ходе проведения на человека; в результате проведения процедур получается чистое золото. В порошок хлорного олова стоит добавить по 1 части воды и соляной кислоты. При наличии золота в растворе можно заметить моментальную реакцию. В данном случае раствор оставляют на сутки. За это время на дне емкости образуется золото в виде осадка.
Электрохимические
Аффинаж золота электрохимическим методом является самым распространенным в настоящее время, он применяется в широких масштабах. Причиной такой востребованности можно назвать простоту и эффективность метода – электролиза. Чтобы воспользоваться данным вариантом аффинажа, для начала стоит подготовить емкость и наполнить ее хлоридом золота в виде раствора с соляной кислотой. Для получения в результате работы пробы 999,9 ванна должна быть подключена к электропитанию. Итогом эксперимента обычно является осадок из чистого золота. В промышленности используют катоды чистого золота, а вот в домашних условиях применимо вещество с железом и свинцом.
Аффинирование в домашних условиях
Основным методом добычи чистого золота из смеси, радиодеталей является химическое рафинирование, которое можно сделать в домашних условиях. Сделать процедуру дома можно «царской водкой» путем пропускания сквозь фильтр и восстановления. К самым простым и распространенным методам относят следующие.
Очистка при помощи йода
Чтобы вытравить золото из радиодетали, можно использовать аптечный раствор Люголя, который имеет вид совокупности йода и йодида калия. Во время реакции появляются комплексные анионы, в которых содержится золотая молекула. Чтобы скорость реакции стала больше, некоторые химики советуют добавлять серную либо азотную кислоту. Процедура растворения может длиться несколько суток. Для осаждения благородного металла можно использовать различные методы.
«Белизной»
В составе популярного недорогого бытового отбеливателя находится большое количество гипохлорида натрия. В данном веществе имеется доля хлорной кислоты, поэтому из него выделяют хлор. Последний применяется для растворения благородного металла и образования хлорида золота. По окончании данной процедуры в раствор вводят натрий бисульфат. Когда реакция будет окончена, на дне сосуда можно обнаружить частички серого цвета, которые и являются золотом. После переплавки благородный металл приобретает свой естественный цвет. Вторым вариантом использования «белизны» является ее смешивание со столовой солью и аккумуляторным электролитом, которые представлены в виде кислоты.
В результате опыта можно получить хлороноватистую кислоту, что растворяет золото. В дальнейшем проводится процесс восстановления.
Перекисью водорода
Извлечь золото из радиодетали с помощью перекиси водорода можно в домашних условиях. Пергидроль вступает в реакцию с кислотой, после этого происходит растворение благородного металла. С этой целью золотосодержащую деталь заливают кислотой с перекисью. В результате опыта происходит образование золотохлористоводородной кислоты, что в последующем способна разложиться на составные. Чтобы провести процедуру разложения, потребуется применение термического способа. На вещество потребуется направить горелку – ее синее пламя. Процесс восстановления благородного металла требует применения сульфата железа.
Аффинаж с «царской водкой»
Чтобы извлечь золото из микросхемы либо радиодетали, целесообразным считается применение «царской водки». Процесс аффинажа состоит из таких этапов:
- механическое измельчение компонентов, отделение деталей, в которых находится золото;
- ликвидация составных органического типа обжиганием либо прокалыванием;
- открытие окна для хорошего проветривания помещения;
- подготовка сосуда из боросиликатного стекла;
- помещение заготовок в емкость, а именно 3 частей соляной кислоты, 1 части азотной кислоты, при этом введение стоит осуществлять постепенно, маленькими порциями, примерно 3 грамма за один раз (для 100 г сырья стоит подготовить 0, 5 литра «царской водки»);
- подогревание раствора и постепенное добавление в него азотной кислоты;
- проверка присутствия благородного металла с помощью хлорида олова.
Далее для восстановления золота можно использовать пергидроль, железный купорос, щавелевую кислоту или сульфат гидразин.
Аффинаж с цинком
Кроме царской водки, аффинаж можно осуществить с участием цинка. Несмотря на трудоемкость данной процедуры, в результате можно получить высококачественное золото. Для работы стоит подготовить пинцет с высокой прочностью, тигель, стальную спицу, плавящее устройство, титановую палочку, плиту и термостойкую колбу. Для начала потребуется подогреть и прокалить тигель, в котором находится золото. После этого добавить буру и палочку титана. После добавляют кусочки цинка по одному, однако, стоит помнить, что новый вводят после расплавления предыдущего.
Приготовленная смесь потребуется для последующей реакции золота с «царской водкой». В этой ситуации цинк играет роль разрыхлителя. Примеси низкопробного драгоценного металла не способны реагировать на кислоту, для их выхода из сплава стоит осуществить их перемешивание с цинком. Полученный материал стоит прикрыть тканью, а также измельчить ступой. Следующим шагом будет пересыпание смеси в колбу ее перемещение на плиту.
После всех вышеперечисленных процедур в колбу стоит добавить «царскую водку» в объеме не более 200 граммов.
В результате должен образоваться осадок, который стоит неоднократно промыть с помощью холодной воды. После того как будут проведены 2-3 промывания, в колбе стоит отправить немного воды и перелить ее вместе с остальным содержимым в марлю. Поверх должна быть насыпана бура. Далее тигель стоит накрыть колпаком и перенести на плитку. Когда бура и марля стлеют, можно начинать плавку золота из оставшегося материала. Для очистки полученного вещества от буры можно провести кипячение в растворе, который готовят из таких ингредиентов:
- 0,5 литра воды;
- 10 граммов азотной кислоты;
- 20 граммов соляной кислоты.
В приготовленном растворе золотой слиток кипятят около 5 минут, после чего промывают в холодной воде и остужают. Проведение аффинажа золота у себя дома – это не простая, но дешевая работа, так как ее стоимость будет гораздо ниже, нежели проведение в лабораторных условиях. Во время проведения процедуры выделения благородного металла стоит тщательно следовать инструкции и не нарушать правил безопасности. Специалисты рекомендуют пользоваться защитными костюмами и масками, чтобы избежать негативных последствий для здоровья.
О том, как правильно сделать аффинаж золота, вы можете посмотреть в следующем видео.